原子吸收分光光度計(jì)AAS檢測(cè)儀行業(yè)解決方案
(一)儀器
(二)樣品處理
合金種類繁多,應(yīng)根據(jù)樣品材質(zhì)選擇不同的前處理方法,包括酸溶、堿熔、富集分離等。
(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。
(四)實(shí)際樣品舉例
鋁及鋁合金化學(xué)分析方法——火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘量
1 方法提要
試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8 nm處,以空氣-乙炔貧燃火焰進(jìn)行鎘含量的測(cè)定。
2 樣品處理
2.1 稱取 0. 5000 g 試樣,精確至0.0001 g,置于200 mL 燒杯中,加人15 mL 鹽酸(1+1),待劇烈反應(yīng)停止后,加人10 滴過(guò)氧化氫,緩慢加熱至試料*溶解,煮沸至過(guò)氧化氫*分解,冷卻。
2.2 如有不溶物,過(guò)濾,洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于增禍中,灰化。于550 ℃灼燒,冷卻。加人2 mL 硫酸(1+1),5mL 氫氟酸,并逐滴加人硝酸(1+1)至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干,于 700 ℃ 灼燒數(shù)分鐘,冷卻,用盡量少的鹽酸(1+1)溶解殘?jiān)ū匾獣r(shí)過(guò)濾),將此溶液合并于主濾液中。
3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL 1000 ug/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。在與測(cè)量試液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
4 樣品測(cè)試
于原子吸收光譜儀 228.8 nm 處,使用空氣-乙炔貧燃火焰,以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度。
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