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X熒光光譜儀常見問題百問百答系列1---英飛思科學(xué)儀器?

客戶關(guān)于XRF光譜儀常見問題匯總：

1.ESI英飛思科學(xué)儀器的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時,X光管該如何處理?

主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時,X光管電流電壓應(yīng)降至，儀器保持恒溫.

5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?

不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.

7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽極接地，燈絲接負(fù)高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.

請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢？

(1) 光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。

(2) X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對陽極靶進(jìn)行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導(dǎo)電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標(biāo)為2us/cm.

11.請問做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.

(1) 做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣，除非測定結(jié)果不算數(shù)

(2) 項(xiàng)鏈類的應(yīng)先去污

12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?

100PPM以下的鉛含量*可以測，當(dāng)然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了，想對其有個準(zhǔn)確的定量必須買標(biāo)樣，標(biāo)樣里面肯定有鉛.

18.能量型與波長型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點(diǎn)，可能速度也慢一些，但操作簡便

21.X熒光光譜熱電的儀器,檢測口放一銅片的作用？

(1) 有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品，同時在不用的時候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。

(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時擋住窗口起保護(hù)作用。

22.為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響？

(1) 原子序數(shù)較低的元素（或基體）對能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無限厚度也就大一點(diǎn)

(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。

225.熒光光譜儀基本校正方法?

用標(biāo)樣來校正

27.X熒光光譜儀有多少類型?能量色散和波長色散有何不同?

(1) 每個元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測。

波長色散利用晶體分光，把不同波長的特征X射線分開，根據(jù)Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根據(jù)元素含量越高，射線的強(qiáng)度就越強(qiáng)，通過一定的方法來校準(zhǔn)和校正，最后進(jìn)行定量分析。

能量色散不用晶體分光，直接用半導(dǎo)體檢測器檢測樣品的特征X射線的能量，進(jìn)行定性和定量分析

(2) 有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。

28.X-ray用氣體怎么計(jì)數(shù)?

X光使氣體電離，在電場的作用下，電離后的電子和正離子分別向兩極運(yùn)動，在電子向陽極的運(yùn)動過程中逐漸被加速而獲得更高的動能。這些電子與氣體分子碰撞時，將引起進(jìn)一步的電離，產(chǎn)生大量的電子涌到陽極，產(chǎn)生一次雪崩效應(yīng)，起到放大的作用。實(shí)際上一個光子就產(chǎn)生一次雪崩，用一個計(jì)數(shù)器來探測所產(chǎn)生的電脈沖就可計(jì)算光子的數(shù)量。

29.有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？

(1) Fe應(yīng)該很好測

純Al里的Si很不好測，原因如下：

Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化

(2) 輕元素在空氣中譜線會被強(qiáng)烈吸收，造成譜峰不出來或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會好一些。

(3) 如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。

30.分子泵里面裝的是什么，它為什么比真空泵貴？

您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵，機(jī)械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．

31.在用XRF熒光光譜儀測Ｐb的時候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？

(1) Pb的La、Lb1是兩條線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。

(2) 有ＰbLb2分析線，但其強(qiáng)度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。

32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測試結(jié)果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應(yīng)的峰很小，這怎么解釋？

(1) 不知道你說的含量很高,是多高?

我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強(qiáng)烈。

其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.

(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20％，那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高

因?yàn)槠渌貨]有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是的檢測結(jié)果

33.EDXRF矯正周期一般是多久?

(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。

(2) 定量分析前必須做上述校正。

(3) 還有檢查校正也！還有靈敏度庫的校正！

(4) 剛開始你操作的時候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩(wěn)定了可星期/次！

(5) 漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩(wěn)定，二來覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監(jiān)控樣。

34.定量測試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因?yàn)楹袡C(jī)物么？

一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素?zé)o能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機(jī)物的話，是無法測試出來的。

35.一個前置放大器出問題為什么會影響其他元素?

一固定道有問題,當(dāng)然會影響其它元素啊,因?yàn)槠渌乜赡軙眠@個有問題的強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。

36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?

(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的德校正曲線，測試時再根據(jù)這個曲線計(jì)算測量結(jié)果。

(2) 用已知濃度的幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品測強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號,列坐標(biāo)柱,強(qiáng)度和濃度對應(yīng)形成一系列的點(diǎn),連線,那么就是標(biāo)準(zhǔn)曲線.測試樣品時,儀器測試到一個信號強(qiáng)度,對應(yīng)這條曲線,可以知道對應(yīng)的濃度.

(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先要有若干已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)定好測定條件后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量植,然后檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品,可得信號強(qiáng)度值,已強(qiáng)度值為橫坐標(biāo),含量為縱坐標(biāo)做圖可得曲線,以后檢測樣品儀器直接測的強(qiáng)度值,即可換算出含量

(4) 針對XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法就是將用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，設(shè)定好分析條件后，輸入準(zhǔn)確含量，用儀器測定其樣品的強(qiáng)度，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，含量為橫坐標(biāo)，通過使用的軟件選用回歸方程，強(qiáng)度與含量擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強(qiáng)度后然計(jì)算成含量的曲線。

(5) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對FP法來說精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度，導(dǎo)致低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值，標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。

目前應(yīng)對RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有：

1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無鉛焊錫

37.我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。

是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）

所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級差別

化學(xué)純-分析純-優(yōu)級純-高純的這個過程

一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價格昂貴,

或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞.

所以,對于實(shí)驗(yàn)室常用的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品是*合適的

38.標(biāo)有“光譜純"字樣的樣品，是什么純度？

光譜純在早先的化學(xué)試劑等級手冊中并沒有

只是近些年才冒出來的

基本所說的光譜純試劑指的是介于高純和優(yōu)級之間的

因?yàn)楦呒儍r格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有優(yōu)級這種說法

又達(dá)不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來形容

39.XRD測金屬件中的重金屬含量準(zhǔn)嗎？

(1) 還可以。

只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計(jì)要用融片法做了,缺點(diǎn)是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.

(2) XRF只能測試總Cr.區(qū)分不了價態(tài).XPS可以區(qū)分價態(tài).就是測試深度太淺,不適合ROHS

40.工作環(huán)境的溫濕度的標(biāo)準(zhǔn)范圍是多少?你們的XRF工作環(huán)境溫濕度是多少?首先說說我們的.我們的XRF工作環(huán)境的溫度為15-30攝氏度,濕度時達(dá)到90%以上(去年這個時候),不過今年好些,現(xiàn)在普遍在70%---80%.我認(rèn)為濕度太大,曾經(jīng)向提過,不過好象不是很愿意購買除濕器來降低濕度.其中當(dāng)溫度超過28度時,XRF往往會發(fā)生真空室溫度報(bào)警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢

(1)   我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60

(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實(shí)溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。

(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度最多不能超過70%,安裝工程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對很可能縮短X光管使用壽命

(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80%

42.阿爾法校正怎么做?

有一項(xiàng)作業(yè)叫做標(biāo)準(zhǔn)化或阿爾法校正，就是在分析待測樣品之前，先測量其對應(yīng)的工作曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（在建立工作曲線時必須選定一到兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品或阿爾法校正樣品.）來校正X射線強(qiáng)度的每日變動。

44.定性分析和定量分析是什么意思?

(1) 所謂定性分析，就是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，也就是說要通過各種研究手段確定要分析的物質(zhì)的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質(zhì)的組成，還要確定不同組成部分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息。

(2) 定性分析：鑒定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團(tuán)等。定量分析：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量?！痘瘜W(xué)詞典》上海辭書出版社，1989年9月。

(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量

47.因工作需要, 現(xiàn)在經(jīng)常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數(shù)分析法,得到的結(jié)果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準(zhǔn)確的測出里面含有RoHS禁止的元素?

我想鐵的含量少是正常的，這有兩個原因：

1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過鍍層的吸收后，到達(dá)鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來的鐵的熒光就少了。

2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過篩選，F(xiàn)e的X線熒光強(qiáng)度會更低。

其實(shí)Fe的含量少是對的，因?yàn)檎嬲獪y的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能把鐵基體研磨掉，只留下鍍層來測是的，但是實(shí)際上做不到。FP法怎么說都是“半定量"的方法，我覺得甚至連“半定量"都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅(jiān)持認(rèn)為最保險的判斷首先還是要確定譜中有沒有對象物質(zhì)的峰出現(xiàn)，其次才是看定量的結(jié)果。拿螺絲來說，如果是鍍Zn的產(chǎn)品，如果鍍層含有的Cr在幾十個ppm（鍍Zn的螺絲一般是會含有Cr的，只是不能判斷是6價還是3價），那么我相信譜中一定可以看得到Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲，譜中是不會有Cr的峰的。附件是一個我們測試的例子，部件也是螺絲，原來是鍍Zn的，現(xiàn)在改成鍍Ni了，你可以看到譜中Fe的峰的強(qiáng)度也是很低的，而且的確沒有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出現(xiàn)。

48.用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點(diǎn)Cd的峰，這怎么解釋?

你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr

在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量"掃描出材料構(gòu)成元素，若里面含有Sn的成分，那么測出的Cd值往往高的離譜。因?yàn)镃d譜線會受到Sn譜線干攏。在金屬里面還會受到鉛的干擾，看看你的測試樣品里面的鉛含量是否比較高。

49.XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？想做市場監(jiān)測用，需要快速測定，包括前處理、分析能一個小時搞定！不需要太準(zhǔn)確，ppm級別吧！檢測對象為生肉、魚、少數(shù)蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！

幾十個PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當(dāng)少的，國際上的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢

50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？

(1) X射線管閑置一段時間后，其內(nèi)部的真空度會有所降低，如果不訓(xùn)練而直接升到較高的kV、mA值會產(chǎn)生高壓放電，嚴(yán)重時會導(dǎo)致X射線管損壞！因此，閑置一段時間后開機(jī)，一定要緩慢交替升高電壓、電流（每次間隔5分鐘），而新型儀器基本上都有自動訓(xùn)練功能，可。

(2) 對X光管有損害的地方就是開、關(guān)機(jī)時，開機(jī)時的老化和關(guān)機(jī)時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。

51.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？

這是在調(diào)研儀器時，儀器公司給我的，與大家分享。

A下照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

優(yōu)點(diǎn)：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對分析無影響。

缺陷：分析粉末壓片樣品時一旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護(hù)；

B上照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法；

優(yōu)點(diǎn)：有利于儀器維護(hù)保養(yǎng)，保護(hù)X光管不受損；

兩類儀器分析精度沒有區(qū)別。

52.銅，鐵基質(zhì)的產(chǎn)品如果測ROHS指令的話用什么方法?

(1) 要用分析重金屬元素的方法

(2) 銅合金鉛，鎘，汞，六價鉻和溴代物的測定可以采取酸溶消化，成水樣后用ICP,AAS或者UV來測定，汞和溴的話消解要密封消解，然后選擇你適合的儀器，看你經(jīng)濟(jì)實(shí)力定購買儀器，以上三種ICP作除了六價鉻外，所有元素，AAS作鉛，鎘，UV所有都可以作

(3) 金屬基質(zhì)的產(chǎn)品如銅，鐵可以直接用XRF檢測，如果上有鍍層的話 可以把鍍層刮下來用分析純級的酸溶解后放在XRF上測兩者和值，這樣應(yīng)該比較準(zhǔn)確

(4) 一般X-ray會建立好幾種曲線,常用的有五種:PE,PVC,焊錫,銅合金,鋁合金.這樣的話方便檢測.

54.在edx熒光光譜分析中，電壓與電流選擇的原則是什么？基于何種原理？

重元素選擇大的電壓小的電流，輕元素選擇小電壓大電流

55.一般我們用的檢量線的測試法都是默認(rèn)10MM為孔徑的，但事實(shí)上卻有很多小于10MM的樣品，但工程師又說用其他孔徑做標(biāo)準(zhǔn)曲線會導(dǎo)致背景吸收不準(zhǔn)確，請問應(yīng)該怎么解釋?

EDX8000B型中只有PVC-PE是使用10MM孔徑的，金屬是使用3MM孔徑的，所以你測試金屬時不需要測試10MM的直徑。而PVC-PE一般都可以滿足10MM這個要求。如果真的不能滿足這個要求，也無所謂，你就先滿足厚度要求，把測試樣品放在孔徑的中間位置，EDX-8000B會自動檢測到樣品的面積大小而進(jìn)行自動調(diào)整測試面積。但是這里要注意，不能手動把PVC-PE的檢量線的孔徑調(diào)成其它大小，這樣誤差會很大。金屬的檢量線沒有這個功能。

如果他真的會有自動調(diào)節(jié)孔徑的大小，它何必提供1，3，5，10給我們?nèi)耸诌x擇呢？

其實(shí)在你測試PVC時，如果你的測試樣品的面積不夠大，不會調(diào)整孔徑，只是會在計(jì)算時把空白的地方去掉，不把這部分的面積也計(jì)算進(jìn)來，以免影響測試結(jié)果。有4種孔徑是為了你做試驗(yàn)時的方便，因?yàn)榭讖皆酱螅瑴y試準(zhǔn)確度就越好。例如你的金屬樣品只有1MM大，那么你用1MM的孔徑測試比用3MM孔徑測試準(zhǔn)確；如果你對某個金屬樣品的測試結(jié)果有疑問，可以用5MM或者10MM孔徑來測試以獲取更精確的測試值。金屬的3MM孔徑只是可以滿足最基本的要求，而不是測試孔徑。

56.我們有一臺EDX熒光分析儀，已經(jīng)用了兩年的時間。想了解一下EDX測試出來的結(jié)果（PPM）與譜峰的高度由直接關(guān)系，還是與整個譜峰的面積由直接的關(guān)系?PPM與譜峰強(qiáng)度之間具體的換算公式是什么？

(1) 一般光譜多用峰高 色譜多用峰面積的 具體的關(guān)系式你可以看一下幫助文件或儀器的說明書 （應(yīng)該是和計(jì)數(shù)器有關(guān)系）

(2) 和面積有直接關(guān)系

強(qiáng)度一般都是面積與時間的比值

時間有死時間 活時間 實(shí)時間 我們是除活時間

面積計(jì)算基本為感興趣區(qū)計(jì)數(shù)的總和

一般要是一次曲線的話 y=k(x-b) y為強(qiáng)度 x為你說的PPM

(3) 我對EDX8000B的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行分析的結(jié)果是：

1、單位使用cps/uA，由cps除以檢測時間（Livetime）得到；

2、擬合方式首先對檢測區(qū)間內(nèi)的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合，并對此區(qū)間內(nèi)的曲線進(jìn)行積分，也就是算出檢測區(qū)域內(nèi)的峰面積，如果選擇了內(nèi)標(biāo)校正，則還要除以內(nèi)標(biāo)物（可能是背景）的對應(yīng)的數(shù)值，最終得到結(jié)果顯示中的凈強(qiáng)度（Net Int.）；

3、此強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線中的強(qiáng)度進(jìn)行對比，得到檢測樣品的ppm值。

57.聽別人說因?yàn)橛袝r候單看XRF檢測結(jié)果（定量結(jié)果）是不準(zhǔn)的，要看一下波峰才行。比方說Pb，如果這個波峰強(qiáng)度比較大的話，那么就要用ICP進(jìn)一步測Pb含量了。現(xiàn)在的問題是這個波峰強(qiáng)度的大與小該怎么分呢？

(1) 看兩條以上的譜線，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1這兩條。如果Pb元素真的含有，則兩條譜線都會有比較明顯的波峰出現(xiàn)，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干擾而造成了偏大，則兩條譜線都會出現(xiàn)波峰，但是兩條譜線所測試出來的結(jié)果會相差比較大。

(2) 即使如CdKa(Cd的單個分析物的特征 X-射線為Ka)有一定峰的話,但是其它的譜線沒峰,也不能認(rèn)為它就一定含這種物質(zhì).一般來說，要有兩條譜線以上（包括兩條）出現(xiàn)波峰才能確定是含有此元素，一條譜線無法確定。

(3)如果都用的是檢量線法的話，判定方法應(yīng)該也都差不多，判定Pb時是這樣的，要看La和LB的波峰是否同時存在。如果只有一個波峰存在，則不能判定其一定存在。

另外，要看Pb的干擾元素是否存在，軟件可查看干擾元素的波形，如果干擾元素的波峰和Pb的波峰重疊。則要判定重疊峰大小，可用軟件加以區(qū)別和分離。

59.EDXRF應(yīng)該選擇什么樣的壓片機(jī)?

壓片機(jī)是通用設(shè)備，主要選擇操作簡單、皮實(shí)耐用的，壓力能滿足你的樣品，配置符合你儀器的模具，選電動的。

60.我現(xiàn)在用EDXRF做RoHS測塑料的結(jié)果比測金屬的好。

金屬總是定量測不準(zhǔn)，而且偏差較大，特別是cd和pb。請問這是標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好或者制樣有問題，還是儀器本身的限制。

(1) 測金屬的干擾項(xiàng)比較多吧,應(yīng)該是偏差大的原因之一

(2) 基體是影響分析穩(wěn)定性的一個原因。塑膠類基體是CHO，他們對相關(guān)分析元素干擾影響比較小。金屬就大了。同時標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量或有無也影響分析的準(zhǔn)確度。

61.最近在以EDXRF儀器檢測電鍍產(chǎn)品時,測出Pb含量在同一零件上不同測點(diǎn)有300~2800PPM不等, (方法:定性半定量; 樣本:SUM24L快削鋼鍍Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每個零件測三點(diǎn)),為什么會有如此大之差距,相關(guān)對比測試也做過,還是找不到問題所在.

根據(jù)你所說得情況，應(yīng)該是X射線部分穿通鍍層。且鍍層不均勻，所以出現(xiàn)鍍層薄含鉛高，反之含鉛低

62.X熒光光譜儀的測量范圍一般從幾號到幾號元素?

(1) 目前能量色散的光譜儀從鈉開始

(2) 波長色散型，一般從Ｎa到Ｕ，好點(diǎn)的（取決于分光晶體）能從Ｂ到Ｕ，理論上可從Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很難.

(3) 波長形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的應(yīng)該可以分析ＢＥ－Ｕ，二種儀器都用過了才知道．

64.什么是X熒光光譜儀的重現(xiàn)性?

(1) 簡單的說，你對同一個樣品在同等條件下多次測量?？此慕Y(jié)果偏差大不大？不大就說明重現(xiàn)性好。反之則說明重現(xiàn)性差。重現(xiàn)性在XRF中算是很重要的一個指標(biāo)。

(2) 可以字面理解:就是重復(fù)操作,表現(xiàn)出來的性能指標(biāo)

(3) 在計(jì)量學(xué)上現(xiàn)在沒有重現(xiàn)性的說法， 只有重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性的說法。重復(fù)性指的是在相同測量條件下， 對同一被測量進(jìn)行連續(xù)多次測量所得結(jié)果的一致性，重復(fù)性條件包括：相同的測量程序、相同的觀測者、在相同的條件下使用相同的測量儀器、相同地點(diǎn)、在短時間內(nèi)重復(fù)測量 。復(fù)現(xiàn)性指的是在改變了的測量條件下， 同一被測量的測量結(jié)果的一致性。

69.X熒光光譜儀能做鹵水嗎？

(1)   如果配了液體樣品分析裝置，可以直接測量；沒有的話，可以采取間接的方法，比如把樣品吸附到濾紙上測量等等

(2) 先的有標(biāo)準(zhǔn)，一般鹵水的K、Na、Ca、Mg比較高，要稀釋。放入塑料杯，下部有幾微米的塑料膜，而且用上照射，無須抽真空的XRF。

(3) 有兩種方法：

1.用液體樣杯進(jìn)行測量。

2.用濾紙進(jìn)行測量。

70.當(dāng)熒光分析結(jié)果同化學(xué)分析結(jié)果出現(xiàn)不一致時，并超出允許誤差范圍時，應(yīng)當(dāng)如何處理？

看看工作曲線用的標(biāo)樣是否有何被測樣品相近的樣品，如果沒有結(jié)果就不一定準(zhǔn)確；再看看基體校正是否正確

71.鐵基中PB的LA線除了因?yàn)锳S的干擾，還有什么因素干擾？

Pb的La線除了因?yàn)锳s的干擾外，還會受到BiLa或者CrKaSUM的干擾。

73.想請教新進(jìn)的機(jī)器在調(diào)試階段應(yīng)該注意一些什么問題，廠家來的技術(shù)員應(yīng)該把機(jī)器調(diào)整到一個什么狀態(tài)才算調(diào)試完成？？？

還有就是關(guān)于制作檢測線的問題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應(yīng)而不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測線還有什么需要注意的地方？

如果用壓片法，初了基體效應(yīng)校正還需要注意哪些問題？

廠家技術(shù)員調(diào)試儀器會按照廠家的標(biāo)準(zhǔn)逐項(xiàng)進(jìn)行調(diào)試,你可以事先要一份調(diào)試標(biāo)準(zhǔn),做到心中有數(shù).在廠家技術(shù)人員來安裝之前,你把標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備好,儀器調(diào)試好后,請他教你做工作曲線及如何進(jìn)行基體校正.玻璃融片法是否要做基體校正要看具體樣品種類及助熔劑和樣品的比例,一般大比例稀釋不需要做基體校正.玻璃融片法要考慮你的樣品是否會對鉑金坩堝造成損害.壓片法要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的細(xì)度應(yīng)和實(shí)測樣品的細(xì)度應(yīng)該一致,同時,標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)測樣品的基體也應(yīng)接近.當(dāng)然X熒光分析要注意的事項(xiàng)還很多,你可以找些書看看.

75.為了應(yīng)對ROHS指令，在用XRF對供應(yīng)商的來料進(jìn)行分析時，發(fā)現(xiàn)所測的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往發(fā)生尷尬的現(xiàn)象，就是我們測試的不合格，客戶提供的報(bào)告卻合格，這給我們的工作帶來不便。我們知道測金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過XRF的經(jīng)驗(yàn)同仁，能否提供下如何去校正才能使測試結(jié)果更有效。

(1) 利用XRF測試誤差是必然的,偏差只能減小,不能避免,它基本上屬于半定量分析,另外XRF軟體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來的,當(dāng)然也有少部分的金屬樣品,但這些都遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足實(shí)際使用的各種材料,這也是引起偏差的主要原因,還有就是XRF測試依賴原子激發(fā)放射光譜,這樣的話不能使測試樣品數(shù)據(jù)均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激發(fā)能量比較接近,所以這也會帶來很大影響.

(2) 樣品中測試元素的特征譜線的強(qiáng)度會受到其他元素的干擾.典型的干擾有

Cd:可能的干擾來自溴,鉛,錫,銻

(3) 鉛會受溴和砷的干擾,As干擾PbLa Br干擾PbLb

(4) XRF沒有自己的方法來做校正，誤差很大，但如果校正的好，誤差又可以減到很小。我是第三方檢測機(jī)構(gòu)的，我們的XRF就做的很好，值得借鑒！

(5)   在使用XRF作檢測時，我們自己要注意一點(diǎn)，它只是用來做篩選用的，而且只是測試樣品一定厚度的表層，這一結(jié)果不能和ICP等定量分析結(jié)果相比較。當(dāng)然，如果樣品時比較均質(zhì)的材質(zhì)，一般XRF在做篩選時只要調(diào)整好其參數(shù)，用其來分析的無標(biāo)線結(jié)果也很不錯的。

76.x射線熒光分析測量玻璃樣品的組分含量.采用的是半定量分析.但是測量出的數(shù)據(jù)有時有明顯出入.請問熟悉x射線熒光分析的半定量分析的準(zhǔn)確度大概多少?

另外,問過硅酸鹽研究所的x射線熒光分析室.他們稱Na以下的元素?zé)o法用半定量分析出.

(1) 目前的XRF的激發(fā)源很難激發(fā)Na以下的非金屬元素

(2) 半定量分析的準(zhǔn)確度不高，并且只適用于判定金屬材料中的各元素含量的多少，對有玻璃樣品，我個人認(rèn)為這樣的測試方法都不正確更不用說準(zhǔn)確度了。

(3) 半定量分析一般都是廠家訂好的程序，一般的Be，B，C，需要單獨(dú)的晶體，不是儀器的標(biāo)配，要單獨(dú)訂購，并且靈敏度不高。半定量分析時如果預(yù)知樣品含有大量的B或C要手動輸入其值作為平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因?yàn)樗妆粺晒獯┩浮?/p>

(4) 現(xiàn)在的熒光光譜儀能夠測量F-U的所有元素,但為了延長X光管的使用壽命,通常是很少測量Na以下的超輕元素

80.定量分析里塑膠和銅合金都有快速分析和精確分析，這兩者之間是否有區(qū)別呢？測試結(jié)果一樣嗎？

(1) 快速分析的時間短,精確分析的結(jié)果更可信

(2) 你所說的快速分析和精確分析應(yīng)該只是測試每個元素的時間不相同，快速分析的時間比較短，精確分析的時間比較長，而每種元素所需要的最短測試時間都不太一樣，所以如果你的快速分析里面的時間可以滿足這個要求的話就不會有大的誤差，不然誤差就比較大。一般進(jìn)行定量分析時，金屬的的設(shè)置時間是100S（每種）。小于這個數(shù)值重現(xiàn)性不好，誤差很大。你可以確認(rèn)一下這個時間來參考。

(3)   快速分析的意思就相當(dāng)于遠(yuǎn)遠(yuǎn)的看看那個位置有沒有元素峰的存在以及預(yù)估這個峰的高度

精確分析是準(zhǔn)確地把這個峰的高度量出來而后與標(biāo)準(zhǔn)峰比較

可以說定性和半定量以及定量之間的關(guān)系。

至于時間不是固定的，只是一個邊際的效應(yīng)問題。

(4) 對于積分測量來說測量時間越長，重現(xiàn)性會越好，但是測量時間也可以更具你的具體要求來設(shè)定，只要滿足你的測量要求，盡可能的縮短分析測量時間。

金屬分析相對來說比較容易，測量時間可以短些

Rohs測量是一個很特殊的領(lǐng)域。一般來說沒有必要很長時間，可以設(shè)定兩種條件，一般情況使用短時間測量，當(dāng)測量結(jié)果位于警戒線附近的時候再用長時間方式測一次，確保準(zhǔn)確

84.壓片機(jī)，加壓后壓力表老半天才顯示壓力，最后卸壓時壓力表不能歸零.

(1) 檢查油壓裝置或者壓力表

(2) 油缸漏油。

87.XRF的檢測限是多少？

(1) 據(jù)說波長色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。

(2) 檢測限跟很多因素有關(guān),如不同的元素差別很大,還有分析時間,10秒和100秒差別很大,因此簡單談檢測限沒有多大意義

89.XRF RoHS測定 用什么方法分析紙質(zhì)品？

(1) 工作曲線的樹脂類方法好

(2) 如果是純紙且你知道紙的成分的話，你可以用FP法來測試，如果不是純紙或不知道紙的成分，那么你就用工作曲線的樹脂類方法來測試比較好一些。

(3) FP法的基礎(chǔ)是你必須測到每種元素才能歸一對，而紙中的主要是C，H，O等XRF測不到的東西，肯定會算大很多

91.測定鐵基鍍Ｎi層（層厚５um左右），保證同材質(zhì)同鍍槽的前提下，測出的結(jié)果有的在３０００ＰＰＭ有的卻在３００～５００ＰＰＭ　甚至沒有檢出，問題出在哪?基材為ＳＵＭ２４Ｌ快削鋼（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）

(1) FP法測定鍍層

通常我的做法是

1. FP鍍層法

先做定性，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)分析鍍層成分。或刮去的樣品的一部分鍍層，定性測試。再與有鍍層的樣品對比成分。選定鍍層的成分。

再用設(shè)置定量分析組分析。使用鍍層模式。這樣做的結(jié)果會較大。

2.FP法，不用鍍層做

先定性，再做FP法，用30s測，這樣不會測到太多基質(zhì)。結(jié)果較小

3.鍍層FP法

磨掉鍍層后，用鍍層來做FP法。這個沒有試過，但有人用過這個方法。本人覺得，由于磨去鍍層的工具只能用鐵挫，這類的金屬工具，會增加污染，使結(jié)果不可信。

但說實(shí)話，F(xiàn)P法本來就是半定量的方法了，用來測鍍層的可信值不高。

出現(xiàn)原因可能有:

1.樣品表面不光滑，使兩個測試點(diǎn)的結(jié)果有差距

2.沒用鍍層法測

3.樣品量太少，樣品與樣品之間有空隙。EDX測樣品時，中間切勿出現(xiàn)空隙！

(2) 快切削鋼中含有小于3500ppm的Pb，由于鍍層的不均勻性使得分析結(jié)果誤差很大。FP法是基本參數(shù)法，不要工作曲線，準(zhǔn)確度不是很好。

96.計(jì)量單位校準(zhǔn),主要對哪些方面的指標(biāo)校準(zhǔn)?目前哪一級的計(jì)量部門有能力進(jìn)行這樣的校準(zhǔn)?

計(jì)量單位主要對XRF的示值誤差、穩(wěn)定性、重復(fù)性等方面進(jìn)行校準(zhǔn)。

目前有能力進(jìn)行XRF校準(zhǔn)的至少都是省級計(jì)量機(jī)構(gòu)。

97.準(zhǔn)直器的直徑大小各有什么好處？什么情況用大的準(zhǔn)直器？

(1) 測試不同的材料應(yīng)選用不同的準(zhǔn)直器,一般測試塑料樣品用的準(zhǔn)直器

(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片間距越小，分辨率越高，強(qiáng)度也越小。一般而言在測定輕元素（F~Cl）時使用粗準(zhǔn)直器（450um或以上）以提高強(qiáng)度；在測定重元素（K~U）時使用標(biāo)準(zhǔn)或細(xì)準(zhǔn)直器以提高分辨率。

(3) 準(zhǔn)直器主要是用來調(diào)節(jié)透過X射線的的大小。它與擋光板原理相差不多。如果樣品小，準(zhǔn)直器的間隙就小，那樣透過的X射線就小，照射的強(qiáng)度就減弱，樣品所產(chǎn)生的X熒光就少，靈敏度隨著下降。而分辨率大小就是檢測器原因了。

(4) 原則上應(yīng)該是準(zhǔn)直器大照射徑大,熒光x射線強(qiáng)度也大,測試效果應(yīng)該更好.但是強(qiáng)度還要和不同的檢測器搭配,以及被測樣品的形狀等.

98.在進(jìn)行鍍層成分分析時，有時會出現(xiàn)硅，而且含量還不低。鍍層只是Sn-Ag-Cu合金，不可能會含有Si的。不知道是否是儀器的硅鋰檢測器干擾而成？

(1) 注意樣品有沒有被污染

(2) 是不是鍍層太薄

(3) 基體中有時候含有硅

(4) 如果有硅，可能是打磨過程中砂紙污染

(5) 是不是有干擾

102.用EDXRF測試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時,哪些元素之間存在干擾?該如何去除？

(1) 存在干擾的元素有很多，每一種需要測試的元素都會受到其它某些元素的影響。

(2) 同時使用兩條以上的譜線進(jìn)行測試判斷。例如Pb，需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測試和判斷。一般情況下，如果Pb真的是達(dá)到了測試結(jié)果，那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多，在譜線圖上也同時會顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個沒有波峰或兩個都沒有波峰，那么顯然測試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結(jié)果時就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

(3)另外，這里還需要注意一些問題，就是要注意所測試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚，其實(shí)這個可以用簡單的定性分析測一下，但是效果不是很好。如果你確定測試的樣品里面包含有哪些元素（需要測試的這幾種有害物質(zhì)不算），那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子。因?yàn)镻bLa的特性是受AsKa峰干擾較大，對Br、Bi有少量的重疊，而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干擾較大，與Br、Bi有重疊，那么如果你是測試塑料，塑料里面一般的Br含量都很高（因?yàn)樽枞紕┑年P(guān)系，當(dāng)然這個不是的），則我們就不能用PbLb1的數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果，而需要用PbLa的測試數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果，因?yàn)镻bLa受到Br的影響比較少，測試出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用PbLb1，那么這時候的數(shù)據(jù)就一般會偏大。其它幾個元素也同理處理。

(4) 鉛分析過程中常出現(xiàn)砷干擾，汞分析過程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。

104.我分析公司里的一條ＡＣ線插頭．發(fā)現(xiàn)里面：Ｃu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%．里面鉛居然有含量．用銅合金的分析．．PbLb有１２６０７．２１１ＰＰＭ．．PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析．．如果用別的曲線用那一種了．．

不知道ＲＯＨＳ里面是怎么規(guī)定的．這種插頭是不是可以含有鉛的．可以占多少百分比．

(1) 看你的插頭的含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來測試的。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下，你的插頭還沒有超標(biāo)。含有這么多Pb是很正常的。

(2) 插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅，而加了鉛，可以增加黃銅的可切割性，對于工藝來說比較常見，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(3) 插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅，而加了鉛，可以增加黃銅的可切割性，對于工藝來說比較常見，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi).而你是一起混測的,所以數(shù)據(jù)就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯!

105.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測試呢？

(1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測.

(2) 測量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問題.

至于PCB板,買個掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個點(diǎn)可能有問題,最后再準(zhǔn)確定量,不過價格不便宜

107.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb

(1) 據(jù)說穿透厚度為2mm

(2) 肯定能測到，你得到的Pb含量包含一部分基體。

(3)可以透過，測試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb。

(4) 金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm

(5) 可以穿透Ni層，同時也可以檢測到基材里的Pb，建議你建立程序的時候用基材代替Fe的無窮厚標(biāo)準(zhǔn)片，這樣效果會好一點(diǎn)。

(6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?

Ni鍍層的話，大概到20um厚的鍍層，可以正確測定。

檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb

快削鋼內(nèi)的Pb=0.1`-0.35%

使用4kW/WDX-XRF的話，容易地可以的。

使用EDX-XRF的話，還可以。

WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。

用FP法的話，精度不好，不能正確測定。

*工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)樣品

比如，MBH 14MBS70B-75F(5個)

108.XRF用于篩選用途的時候，如果遇到玻璃和磁鐵樣品，應(yīng)該用什么方法去測試呢？

(1) 對于磁鐵樣品，一般情況下是不能直接放到XRF中去測定的，除非已經(jīng)消磁。

兩個原因：磁場會導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn)。過強(qiáng)的磁場可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗，時間久了會使Be窗被擊穿，導(dǎo)致X-Ray光管損壞。同時，磁場的存在，會使測量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差，強(qiáng)行測量得到的結(jié)果也沒有什么意義。其次，磁場有可能將儀器內(nèi)部磁化，會給以后測量結(jié)果帶來很大的偏差。

(2) 還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測試的，例如具有揮發(fā)性、腐蝕性的液體。

(3) 如果是無機(jī)雜質(zhì)的話，建議用氫氟酸消解后，用分光光度法，原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測比較好，一般玻璃里的無機(jī)離子含量不高的，XRF測不出的吧

109.請問準(zhǔn)直器的用處主要是做什么的？另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的？這是一個單獨(dú)的部件嗎？

(1) 作用是將發(fā)散射線變成平行射線束，是由一系列間隔很小的金屬片制成

(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片間距越小，分辨率越高，強(qiáng)度也越小

(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件，其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光，使其以非常小的損耗耦合到光纖中。

(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對應(yīng)于樣品的測量作用范圍.

110.請問波長散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別是多少？

(1) 波長色散的測量的精密度要好些，能量的穩(wěn)定不如波長色散，能量型的測量高含量不如波長的。

(2) 波長色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射/吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)

系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測器(比如正比計(jì)數(shù)器/半導(dǎo)體檢測器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)的不同存儲單元內(nèi).由于結(jié)構(gòu)的不同,因而性能和價格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長)和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說目前國內(nèi)還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國產(chǎn)的波長色散X射線熒光光譜.

(3) 1.波長色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。

2.波長色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡單一些。

3.波長色散的儀器定量分析結(jié)果要比能量色散的儀器準(zhǔn)確。

(4) 差別非常的大:

首先說說硬件:

1)從X光管來說,能量型的只有600W,而波長型的最少是1KW.

2)波長型的有分光晶體,而能量型的沒有.

3)探測器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測器,Si(Li)探測器或者Si漂移探測器及高純硅探測器;而波長型的主要是流氣探測器和閃爍探測器或者封閉探測器.

4)波長型的有測角儀,而能量型的沒有.

還有其他一些方面不多說了

下面說說軟件和應(yīng)用方面的差別:

1)從檢測限上來講,波長型的檢測限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測重元素的時候檢測限比波長型的更低一些)

2)檢測的元素范圍,波長型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,

3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長型要比能量型的好,(600W的能量型除外)

4)波長型的軟件種類更多，可用于各行各業(yè)

還有其他很多方面不一一列舉了.

(5) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說起：X射線是一種波長很短的電磁波，波長在10 E-10數(shù)量級，所以X射線具有明顯的波、粒二項(xiàng)性，從經(jīng)典理論去理解，可以理解為X射線既具用波的特性，又具有粒子的特性。波具有波長、頻率，還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì)，而粒子具有質(zhì)量、速度、動能、勢能等性質(zhì)。從波的性質(zhì)去理解，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長散射型熒光光譜；從能量角度理解，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜，能量和波長的關(guān)系如下：

E=hc/λ

E：能量；h：普朗克常數(shù)；c：光速；λ：波長

從儀器的結(jié)構(gòu)上講，由于使用理論機(jī)理的不同，波長色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜（一般多道包括：高壓發(fā)生器、X光管、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等；單道包括高壓發(fā)生器、X光管、掃描儀、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等），能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡單（高壓發(fā)生器、X光管、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等）。

長散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟，但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格較高；能量散射型X熒光光譜儀，由于結(jié)構(gòu)比較簡單，價格較低，而且由于近幾年探測器技術(shù)的日趨成熟，能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。

無論如何，儀器沒有的，的就是。

(6) X光管方面，波長的也有功率低的，主要分什么類型的，固定道還是掃描道，固定道的也有200W的。波長的也不一定有測角儀，固定道的晶體和探測器的角度都是調(diào)好的，不需測角儀，但是缺點(diǎn)就是測量元素是固定的，需要在購買之前和廠家說好測量元素。

111.最近我們用的熒光分析儀攝像頭沒法用，看不到檢測樣品的部位，就是打開之后什么也不顯示，不知道是什么原因，有哪位朋友了解這是怎么回事？

(1) 我不知道你的是什么原因？我的也經(jīng)常出現(xiàn)這問題，，我通常是把接電腦的ＵＳＢ線撥掉再接上，，就好了．．是指ＣＣＤ連到電腦的那根線

(2) USB口的問題，可能性

(3) 撥掉USB線重新連上，如果依然不行，則重啟電腦。

(4) 一般情況下是因?yàn)閁SB口的傳輸速度過快而導(dǎo)致數(shù)據(jù)阻塞，如果在攝像頭開啟的同時測量樣品，軟件會占用很大的空間，如果軟件的接口也是USB，那么這種情況出現(xiàn)的會更頻繁，大多數(shù)情況下都是因?yàn)閁SB口的原因造成的。

112.EDXRF測試的不確定度問題?

(1) XRF的方法就是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析，如果實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一致，那么分析結(jié)果肯定也不會很準(zhǔn)確。

如果采用基礎(chǔ)參數(shù)法，有時如果某些元素?zé)o法分析到，也會分析錯誤。

(2) 在用基礎(chǔ)參數(shù)法測試時，如果測試樣品里含有C、H、O等元素，會出現(xiàn)誤差，因?yàn)閮x器無法識別這些元素。

114.市面上有部分XRF光譜儀儀器需要加液氮用來冷卻,我們不知道是用來冷卻檢測還是光管.

(1) 光管

(2) 現(xiàn)在能譜一般使用兩種檢測器,一種是Si(Li)探測器,特點(diǎn)是分辨率高,但是需要液氮冷卻!另一種是Si(Pn)探測器,電子制冷,不需要液氮,但是分辨率比較低!

(3) 是用來冷卻檢測器的,一般是每天消耗1升,開不開機(jī)都一樣.加滿為18CM 1升大概在6CM左右.所以嘛,可以拿尺子量一量就知道還剩多少了.

115.解釋一下ＦＰＭ定量分析方法

FPM 的英文全稱為fundamental parameter method，中文意思是基本參數(shù)法，是XRF上用的一種基體校正方法。

基本參數(shù)法是應(yīng)用熒光X射線強(qiáng)度理論計(jì)算公式及原級X射線的光譜強(qiáng)度分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收限躍遷因子和譜線分?jǐn)?shù)等基本物理常數(shù)，通過復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算，把測量強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素含量的一種數(shù)學(xué)校正方法?；谏倭繕?biāo)樣的基本參數(shù)法，最終結(jié)果也可以達(dá)到很高的準(zhǔn)確性；甚至不用標(biāo)樣也可以進(jìn)行計(jì)算。

116.熒光X射線的照射面積，跟分辨率有關(guān)系嗎？照射面積增大會不會分辨率下降？

(1) 熒光的照射面積跟測量出來的強(qiáng)度有關(guān)系。分辨率跟分光晶體、準(zhǔn)直器、探測器什么的有關(guān)系。照射面積可以通過視野光欄來調(diào)節(jié)，一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28（30）mm等等。

(2) 分辨率是檢測器的問題.對于短窗型X射線設(shè)計(jì)而言,照射面積增大,效果比較好一點(diǎn),比如說一些可調(diào)光斑面積的X射線系統(tǒng),5MM光斑的測試效果比10MM的測試效果差很多;對于聚焦型X射線管而言,增大面積,單位照射強(qiáng)度降低,效果就比較差,比如說HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的話,效果就沒有1.2的好.

(3) 對共聚焦的是面積大強(qiáng)度小。一般的熒光都是面積大而強(qiáng)度大的，比如說測試某一樣品中的Si，用30mm的視野光欄時，強(qiáng)度為1000kcps，當(dāng)用1mm時，強(qiáng)度就只有1個多kcps了。

(4) 我認(rèn)為和分辨率沒有關(guān)系。照射面積的大小直接影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，因?yàn)閺?qiáng)度相同的情況下，照射面積大，檢測器檢測到的信號越多，準(zhǔn)確度應(yīng)該高些。分辨率應(yīng)該和檢測器有關(guān)系。

(5) 照射面應(yīng)該和分辨率沒關(guān)系哈，分辨率應(yīng)該只和晶體有關(guān)系。強(qiáng)度應(yīng)該和準(zhǔn)直器和檢測器有關(guān)系。

(6) 在所有測試條件不變的情況下，測試面積越大，測試的強(qiáng)度越高，和分辨率沒有關(guān)系，直接影響分辨率的只有狹縫（準(zhǔn)直器）、晶體和探測器

(7) 照射面積影響的是樣品出來熒光的強(qiáng)度,面積大,強(qiáng)度大.如果配合線性記數(shù)范圍,結(jié)果會更準(zhǔn)確.影響分辨率的主要是準(zhǔn)直器,分光晶體和探測器,準(zhǔn)直器越小分辨率越高,彎晶分辨率高于平晶.探測器分辨率主要跟材料的物理性質(zhì)有關(guān).

117.EDXRF 采用什么標(biāo)樣和方法測試重復(fù)性，穩(wěn)定性。有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)？

(1) 1、取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來測試（例如銅合金、鋁合金、PVC、PE樣品等）；

2、每種樣品用相對應(yīng)的工作組來測試（例如銅合金就用銅合金的工作組來測試）；

3、每個樣品測試3次，然后對比你所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。

4、現(xiàn)在檢測機(jī)構(gòu)已經(jīng)制定了相關(guān)的內(nèi)部文件作為標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行檢測。不過文件上的誤差范圍也只是一個參考，你可以自己選擇一個對你最合適的誤差范圍作為你的儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。

(2) 現(xiàn)在所有的地方缺的就是標(biāo)樣，現(xiàn)在每個公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都用自己一套的標(biāo)樣測試重復(fù)性和穩(wěn)定性。所以現(xiàn)在國家并沒有什么具體的標(biāo)準(zhǔn)，不過好像IEC有一個關(guān)于衡量EDXRF是否在正常工作的標(biāo)準(zhǔn)，在QC時，Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%，Br不得大于30%

120.用XRF測試線路板綠油樣品時，ROHS幾種元素可能存在的干擾有那些？

用液體模式測

121.具體怎么去看元素間的干擾?

(1) 看元素之間的干擾沒有標(biāo)準(zhǔn)的做法，一般都是靠經(jīng)驗(yàn)。

這種做法帶有很大的主觀性。沒有說怎樣才算是有干擾，界限是很模糊的。

(2) 一般的，看元素譜線的干擾并不是太困難的，關(guān)鍵在于日常測試過程中經(jīng)驗(yàn)的積累，并且能夠通過各種途徑來驗(yàn)證關(guān)于是否干擾的推測是否正確。

我是這樣認(rèn)為的：

1、首先要了解一些常見的易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況；

2、在對樣品的測試圖譜進(jìn)行判斷時，很關(guān)鍵的一點(diǎn)是，如果有某種元素存在，那么它應(yīng)該有多個位置的多條譜線同時存在，比如，Pb存在時，PbLa和PbLb一般會以大致的強(qiáng)度分別出現(xiàn)，如果只出現(xiàn)一個，就有可能是干擾的因素了。可以利用軟件的KLM指示器來幫助我們快速判斷。

(3) 如果是測ROHS的話，Br值高的話（超過10000ppm),會對其他4種元素造成很大的峰值影響。

122.選用什么耙測cd,pb要好？

(1) 銠靶*可以了，如果你只測重元素，W也可以

(2) 我們用的就是銠耙，測Ce,Pd有標(biāo)準(zhǔn)樣品時，很準(zhǔn)確的。

125.使用EDXRF測量塑膠材料中的Pb時，總Br含量高的話會使得Pb的值偏差很多，我經(jīng)常測到鉛的含量是好幾千PPM，可是拿去做化學(xué)分析時經(jīng)常是檢測不到，最多也就幾十PPM而已。誰能告訴我這是什么原因？Br干擾的機(jī)理是什么？

(1) 這要說到EDXRF的測試原理了。

由于XRF是靠檢測測試樣品所發(fā)出的熒光X射線來進(jìn)行判斷測試樣品里面的元素含量的，它 依靠的是每一種元素所能達(dá)到激發(fā)出波譜的電壓都不相同來區(qū)分出不同的元素，但是由于有些元素之間的激發(fā)電壓太接近，所以會出現(xiàn)干擾，造成儀器的誤判，例如溴和鉛。溴的Kα和Kβ的激發(fā)電壓分別是11.91和13.29，而一般鉛Lβ的激發(fā)電壓是12.61，處于溴兩個波譜中間。當(dāng)溴的含量很高時，例如幾萬，那么就可能會造成鉛的含量異常增大。其它元素之間也存在這些干擾。

(2) 我們在鉛受到溴干擾時就用AAS去測。

(3) 你也可以排除干擾線,來做,試試!

同時使用兩條以上的譜線進(jìn)行測試判斷。例如Pb，需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測試和判斷。一般情況下，如果Pb真的是達(dá)到了測試結(jié)果，那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多，在譜線圖上也同時會顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個沒有波峰或兩個都沒有波峰，那么顯然測試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結(jié)果時就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

129.請問X熒光光譜儀測量鍍層厚度的原理,和測的效果怎樣?

(1) 原理和測含量一樣的。只是把濃度換算成厚度而已。

(2) 測試原理和含量測試是一樣的，只是最后把測量的強(qiáng)度值換算成厚度。具體測試效果其實(shí)大家的儀器都是一樣的，鍍層測試能有標(biāo)樣，常用的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對測試多層鍍層效果不佳，而且對鍍層標(biāo)樣來說，每家的標(biāo)樣都不一樣，且有的差距也很大。比如說牛津的和菲舍爾的標(biāo)樣都有很大的差距，所以一般情況下我們都鼓勵客戶自己來做，因?yàn)樽约鹤龅臉?biāo)樣都是在自己日常生產(chǎn)的條件下進(jìn)行的，這樣就避免了標(biāo)樣差異過大而長生的影響，只要標(biāo)樣做好了，對于儀器來說，國內(nèi)的和國外的在測試精度上沒有什么區(qū)別，特別是多層鍍層。

(3) 測試鍍層厚度主要有兩種方法：發(fā)射法和吸收法，前者測鍍層元素的強(qiáng)度，后者測基體元素的強(qiáng)度，有標(biāo)樣，做的就比較放心和正確。但現(xiàn)在的儀器*有能力不需標(biāo)樣直接測鍍層厚度，用基本參數(shù)法，象Bruker S4有個多層鍍軟件。其原理是先假設(shè)一個鍍層厚度，通過計(jì)算可以計(jì)算出理論強(qiáng)度，和測量的強(qiáng)度比對，通過迭代，當(dāng)計(jì)算出來的理論強(qiáng)度與測量強(qiáng)度吻合時，迭代停止。此時的厚度就是鍍層的厚度。

(4) 那要看什么鍍層了，標(biāo)樣建議自己做。一般來說如果是單一物質(zhì)的鍍層，例如鍍鋅板，可以用FP法，因?yàn)槲赵鰪?qiáng)效應(yīng)，如果鍍層為混合物（例如半有機(jī)涂層）可以測里面的標(biāo)志性元素，如Cr、Zn等。

130.高壓經(jīng)常掉是什么原因?

(1) 根據(jù)我的分析，可能原因有：

1有部位的溫度超出控制范圍，高壓自動關(guān)閉；

2穩(wěn)壓器效果不好；

(2) 穩(wěn)壓效果應(yīng)該不錯.在高壓自動關(guān)閉之前出現(xiàn)：光譜壓力太高的報(bào)警

(3) 循環(huán)水壓力超過允許上限導(dǎo)致報(bào)警，對冷卻裝置的二次循環(huán)水壓力向下微調(diào)些許可能會排除故障。

(4) 有可能是高壓發(fā)生器或者其控制電路的問題

(5) 應(yīng)是真空系統(tǒng)的控制部分問題，可能要廠家來調(diào)的

(6) 我們的儀器也出現(xiàn)過這樣的問題，是儀器進(jìn)氣口的過濾布被糊死了，導(dǎo)致高壓室超出儀器容許范圍，儀器自我保護(hù)，關(guān)高壓！清灰，保持室溫24左右

(7) 真空漏氣

(8) 應(yīng)該先排出循環(huán)水原因，其次可能高壓控制板和射線管的問題。

(9) 可能與下面幾個情況有關(guān)：

1.水冷裝置的壓力、溫度

2.真空

3.高壓板有問題

131.什么是熒光分析的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)？

(1) 簡單的說

1.礦物效應(yīng)是指元素組成方式的不同對熒光強(qiáng)度的影響

2.粒度效應(yīng)是指不同粒度對熒光強(qiáng)度的影響

(2) 由于x熒光光譜是表面分析，分析深度只有幾個微米，因此對于粉末分析，x射線的強(qiáng)度可能隨樣品粒度和樣品的不均勻性而變化，這個現(xiàn)象是粒度效應(yīng)。

x射線的強(qiáng)度隨分析組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)和礦物晶體形態(tài)不同而變化的現(xiàn)象稱為礦物效應(yīng)。

這兩個效應(yīng)可通過制成玻璃融片或粉碎樣品減小

133.我們這有一臺新的UPS,已經(jīng)充電10天了,可電源指示燈還是顯示一個格,請問這正常么?

(1) UPS有兩種供電模式，一種是市電，一種是電池供電。當(dāng)市電斷電時由電池供電，當(dāng)市電正常時，電池充電，設(shè)備用的也是市電。

(2) 山特的UPS嗎？面板上有三個綠燈亮嗎？

開關(guān)位置左邊的鉛筆形狀的一個綠燈亮（從上往下）

開關(guān)下面的一條直線的綠燈，個與第二個燈同時亮（直線平行）。

這個是正常的工作狀態(tài)，不用擔(dān)心。

我跟你解釋一下，你的情況吧？

那個鉛筆形狀的LED燈，代表了兩種工作方式。你看一下圖形上面是不是有一個像蹺蹺板一樣的圖象，另外一個是電池的圖象。

那么你看到的燈說電池的始終充不滿，那是你理解錯了，那個燈（由上往下）格亮實(shí)際是負(fù)載指示燈，如果你負(fù)載大的話，那么燈就一格格的往上加了。

那么要怎么看電池的燈呢？

很簡單，拔下UPS電源的市電電源線，這時候電池指示燈就會全部亮起，隨時電量的消耗，會一格格的由上往下降，降的格數(shù)越多就說明電量消耗的越好，要及時保存文件與關(guān)閉儀器了。

136.測量時間越長，測量結(jié)果就越準(zhǔn)確嗎？前提是用在定性分析里面！

(1) 時間是有的,一般跟環(huán)境和樣品等有關(guān),得自己摸索.

(2) 對于定量來說,測量時間越長,測量結(jié)果的重復(fù)性就越好,例如測試銅合金時,設(shè)置單個元素的測試時間為200秒時,其誤差就是設(shè)置為300秒時的1.2倍左右.如果對于可以滿足測量條件要求的材質(zhì)均勻、表面平滑、面積和大小都適合的銅合金樣品，可以設(shè)置到100秒。

但是對于定性來說，這個設(shè)置時間的意義不大，因?yàn)橐话阏麄€測試過程也就是幾分鐘左右，對于測試結(jié)果影響不大，但是就會對一些臨界的元素的測試結(jié)果有一定的影響，例如含量在1%以下的元素。

(3) 測試時間和結(jié)果的準(zhǔn)確性不是純線形關(guān)系，有點(diǎn)類似平方曲線，有的測試時間，不同品牌的測試時間是不同的

(4) 均勻的塑料樣品每個通道30s測試就足夠了

(5) 測量時間是根據(jù)你檢測元素的多少來定的時間的長短的!

137.xRF和ed-XRF有什么區(qū)別？

XRF是指X熒光光譜儀(X-ray fluorescence spectrometer)，從檢測方式可分為分為能量色散型(ED-XRF,即EDX,Energy dispersive)及波長色散型(WD-XRF,即WDX,Wave dispersive).

138.EDX的掃描對樣品厚度有要求,大家有知道要求厚度是多少嗎?各種型號或廠家的產(chǎn)品要求厚度都不一樣嗎?

(1) EDX的掃描對樣品厚度的要求主要與樣品的密度有關(guān)，密度越大，厚度就越少。好像銅之類的金屬，1mm就夠了，而像ABS之類的就需要5mm以上，需要根據(jù)不同情況來判別，厚一些比較好。

(2) 掃描厚度當(dāng)然是很重要的!

五金類的(除開輕金屬)1mm是足夠了,塑膠類的加上輕金屬5mm,液體類的要10mm!當(dāng)然每個儀器的要求是差不多的!!

但是IEC上面的標(biāo)準(zhǔn)才是實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)!!

141.x能量色散熒光儀和波長色散熒光儀的區(qū)別?

(1) 波長色散是對XRF的特征波長進(jìn)行檢測分析。

能量色散是對XRF的特征能量進(jìn)行檢測分析。

(2) 我覺得就儀器本身來說,區(qū)別就是一個有分光晶體一個沒有

(3) 基本原理：任何波段的光線，從量子力學(xué)的理論來說，都具有“波粒二象性"，也就是說，它具有粒子特性，比如有光壓、有能量特性等等；同時，他也具有波的特性，比如，它可以發(fā)生反射、衍射等等。利用X熒光的粒子的能量特性的熒光分析儀稱為能量色散X熒光分析儀（EDXRF）；利用波的衍射特性的X熒光分析儀稱為波長色散X熒光分析儀（WDXRF）。

基本結(jié)構(gòu)：EDXRF：利用探測器的能量分辨能力，將不同的元素種類分開。

WDXRF：利用分光晶體衍射角度不同將元素種類分開。

使用特點(diǎn)：EDXRF：無需任何樣品制備過程，分析精密度較WDXRF差。

WDXRF：需要物理制樣過程，分析精密度較高。

價格： EDXRF：較低。

WDXRF：較高。

143.分析玻璃化學(xué)成分可以用XRF完成嗎？

(1) 一般的常規(guī)要求，可以用WDXRF完成。

(2) 可以,用熔片做就可以了

(3) 普通玻璃*可以用XRF分析,精度也比較高.

(4) 可以的,一般還用玻璃樣做監(jiān)控樣,元素含量比較全很方便!

145.在能量XRF譜圖中怎樣來判斷一種元素對目標(biāo)元素干擾？

(1) 關(guān)鍵要了解RoHS所限制的每種元素的特征峰位置，以及在這些能量位置經(jīng)常會有哪些其他元素的譜峰出現(xiàn)。

(2) 首先了解一些干擾特例（很少），然后看譜圖，真正含有的元素應(yīng)該是a和b線都有譜峰存在，否則就有可能是干擾形成的

(3) 首先，你要知道有哪些元素會對目標(biāo)元素可能構(gòu)成干擾；

其次，你要判斷出會對目標(biāo)元素可能構(gòu)成干擾的元素是否存在（這要看譜圖）；

最后，你就可以根據(jù)干擾元素的存在與否來判斷是否造成了對目標(biāo)元素的干擾。

有沒有可能干擾元素對目標(biāo)元素的a線和b線都存在干擾呢?如果有,應(yīng)該怎樣處理.

有可能！

所以首先你要把所有可能對目標(biāo)元素造成干擾的元素都列出來，然后看這些干擾元素是否存在，如果存在，那么就可能造成了干擾。這時候就要區(qū)分哪些元素對a線造成干擾，哪些元素對b線造成干擾。如果干擾a線和b線的元素都同時存在，那么就要判定是兩條線都受到了干擾。

這時候以數(shù)值小的那條線為準(zhǔn)，如果這條線沒有超出標(biāo)準(zhǔn)，那么就合格；如果超出了標(biāo)準(zhǔn)，那么就需要送去外部檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行精密測試，以確定是否真的超標(biāo)。

146.探測器和射線管的Be有什么不一樣嗎？為什么探測器的那么薄？（很多廠家上面說的甚至有幾個微米） 而射線管我看到的就是75微米。如果這些數(shù)據(jù)都是真實(shí)的話，那為什么不用做探測器的Be窗來做X射線管呢？

  X射線管內(nèi)高度真空，鈹窗承受很大負(fù)壓太薄容易破碎，而記數(shù)器內(nèi)則充滿惰性氣體，腔內(nèi)外壓力相同，其鈹窗基本不受力，因此可以很薄。

為什么必須用鈹呢?

鈹是最輕的穩(wěn)定金屬，對X射線的吸收最小，特別是對低能量的X射線，效果很明顯。

149.樣品粒度對XRF測量有多大影響？影響全部還是部分元素？部分的話對那些元素影響大？

(1) 粒度對分析肯定有影響，影響應(yīng)是全局的。

(2) 對測量結(jié)果的影響是全局性的，但影響的大小不同，和各種元素存在的形式及含量大小有關(guān)。按照你描述的情況，按照以往的經(jīng)驗(yàn)，對Si的影響可能會比較大。

(3) 首先要看你用什么制樣方法了,要是壓片的話粒度影響是非常明顯的,不妨試下提高壓力、延長壓樣時間，可能會有改善；要是熔片可能影響就不是很大了，結(jié)果有誤差就要考慮其他原因。

151.請教如何測量熒光儀光管所發(fā)射的射線的波長？需要什么樣品？該如何進(jìn)行測量？

(1) 儀器配有純銅、鋁等片，用于測量波長。

(2) 用一個由輕元素組成的樣品（液體：如純水，固體:如石蠟、淀粉、纖維素等）掃一個譜圖，從譜圖上查特征峰不就可以啦。

(3) 個人認(rèn)為光管陽極材料定了的話，根據(jù)能級方程，光管發(fā)出的波長是一定的，況且得出的譜圖是你樣品的x-ray，波長也不是光管發(fā)出的光的波長

(4) 我選擇的都是些空白樣品，也就是說，這些樣品的組成都是C、H、O在譜圖上是沒有譜峰的，X光管的特征線通過樣品散射，當(dāng)然會顯示在譜圖上啦。

152.沒有鍍層的金屬或塑料里面是否可能存在六價鉻？

有可能會含有六價鉻

什么樣的塑料里面可能會存在六價鉻？

這個是沒有什么特別的標(biāo)準(zhǔn)了，因?yàn)榱鶅r鉻它不是塑膠的基質(zhì)，只是一種添加劑，供應(yīng)商加了就有了。

沒有鍍層的金屬里面為什么會含有六價鉻？這些六價鉻是有什么作用的？

當(dāng)六價鉻以化合物鉻酸鹽的形式存在，就會在金屬里有六價鉻出現(xiàn)了呀，至于作用，有些金屬本身就含有鉻酸鹽，而有些則是以鈍化劑的作用刻意添加的。

塑料中添加六價鉻又有什么作用的？

塑料中添加六價鉻則主要是因?yàn)槿旧淖饔锰砑拥?。本色原料一般不含六價鉻。顏料有鉻黃，鉻紅之類的。如果染色過程中有意添加這兩種色料，則極有可能會超過RoHS標(biāo)準(zhǔn)所要求的1000ppm。

155.在書上和網(wǎng)站上都有說封閉式正比計(jì)數(shù)器，但都沒有詳細(xì)的介紹，只說原理跟流氣式正比計(jì)數(shù)器差不多，但它為什么可以不用流動的氣體呢？被電離之后會怎么樣？會再結(jié)合成氣體再被電離？

它的用途為什么會不一樣呢？從一些資料仲得知封閉式正比計(jì)數(shù)器的使用受到限制，請問限制在哪里呢?

(1) 里面的分兩部分,就象你說的可電離,電離后有恢復(fù)原狀再電離,所以基本上不消耗,一般為亞甲烷氣體

(2) 封閉式正比計(jì)數(shù)管的限制主要是：正比計(jì)數(shù)管的窗口一般用金屬Be，雖然它的質(zhì)量密度很小，但對于能量較低的特征X射線，它的屏蔽作用太明顯,比如對鈉，鎂，鋁等元素的特征X射線無法穿透鈹窗進(jìn)入計(jì)數(shù)管，也就沒法測量了。而流氣式正比計(jì)數(shù)管可以使用質(zhì)量密度更小的有機(jī)材料膜，可以使很低能量的特征X射線穿透；即使密封性能不是很好，因?yàn)橛袣怏w隨時補(bǔ)充，也不影響測量。

(3) 改進(jìn)的措施有一些，比如盡量降低鈹窗的厚度、增大X光管的功率等等，但這樣會帶來其他的問題。因此，測量輕元素時，多采用流氣式正比計(jì)數(shù)管。儀器的配置是一個需要綜合考慮的復(fù)雜的過程。

157.xrf對塑料樣品可以用標(biāo)樣校準(zhǔn)，金屬如何校準(zhǔn)呢？用FP法測金屬，可信度有多少？

(1) 金屬也可以由標(biāo)樣建立曲線來做啊，比如銅合金、鋁合金等，但是鐵材的標(biāo)樣就比較少了，只好采用FP的方法，但真正意義上的FP方法是要進(jìn)行反復(fù)的調(diào)整的，決不是測一次就能達(dá)到要求的，而且它的誤差是比較大的。

(2) FP法就是基本參數(shù)法，它是XRF分析方法中，最偏重理論計(jì)算的一種分析方法。我們無法武斷的判定這種分析方法的結(jié)果可信度有多高，因?yàn)槊考覂x器生產(chǎn)商具體的計(jì)算程序和方法差別很大，結(jié)果也就很難判斷。比較可靠的方法，就是用自己的樣品進(jìn)行反復(fù)的驗(yàn)證。我想強(qiáng)調(diào)說明的是，任何一種分析方法都不是的；否則，XRF的分析方法也就不會有那么多種了，比如，經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、理論a系數(shù)法等等。

(3) XRF的金屬FP法只是對樣品做一個快速的分析,你如果要求測量很準(zhǔn)的話只能用ICP儀器測量.

158.是不是曲線使用一段時間后（具體不知道多長時間），會產(chǎn)生一些漂移 那么怎么處理這些漂移呢？步驟是什么？

(1) 如果發(fā)生的漂移超出了誤差范圍，那么就用標(biāo)樣重新做一條曲線。

(2) 應(yīng)該可以再用漂移校正樣品進(jìn)行校正。否則，重新做線，實(shí)在是麻煩！

163.在X熒光分析中鈹窗的作用?其厚度對測量結(jié)果有何影響?

(1) 主要作用：密封真空，增加透射率

(2) 總的來說，有以下兩點(diǎn)：

1、因?yàn)樵谔綔y器和X光管的內(nèi)部都是真空狀態(tài)，因此，需要一個窗口將外界大氣和真空隔離開。

2、之所以選擇金屬鈹作為窗口材料，是因?yàn)槲覀儾幌Ｍ翱谧璧KX射線的穿透。金屬鈹是最輕的（原子序數(shù)最?。┓€(wěn)定金屬，它對X射線的屏蔽作用最小。當(dāng)然，用有機(jī)膜做探測器的窗口也是可以的，但一般的有機(jī)膜密實(shí)度不夠，無法長時間保證真空，也有用特殊的有機(jī)膜作為探測器的窗口，但造價太高。而對于X光管來說，就只能用金屬鈹做窗口了，因?yàn)閄光管在工作的時候溫度很高。

另外，為了得到盡可能大的X射線強(qiáng)度，金屬鈹用的越薄越好，但太薄了強(qiáng)度又無法保證，因此，探測器的鈹窗一般在1mil左右，而X光管的鈹窗在100微米左右。

167.若以波長表示臨界激發(fā)能量,其物理意義是指激發(fā)給定原子中某一軌道殼層電子,并能產(chǎn)特征X射線的最小波λab=1.23984/Ecrit.式中,λab以稱為吸收限限,nm Ecrit為臨界激發(fā)能量

能產(chǎn)特征X射線的最小波這句話如何理解,為什么是最小的,如果能量大,不是更能激發(fā),并且波長會更小?

(1) 理論上只要小于該元素的吸收限波長的就可激發(fā)該元素

(2) 我覺得樓主說的是在“λab=1.23984/Ecrit"中，應(yīng)該是“Ecrit為臨界激發(fā)能量"這個數(shù)值越大，就越容易激發(fā)，但是“Ecrit為臨界激發(fā)能量"越大，“λab——吸收限限"就越小，那么就應(yīng)該是有一個的“λab——吸收限限"而不是最小的。不知道是否是這個意思？

所以現(xiàn)在的問題是：是“λab——吸收限限"越大越容易激發(fā)，還是“Ecrit為臨界激發(fā)能量"越大越容易激發(fā)？

如果是前者，那么“若以波長表示臨界激發(fā)能量,其物理意義是指激發(fā)給定原子中某一軌道殼層電子,并能產(chǎn)特征X射線的最小波（λab=1.23984/Ecrit，式中,λab以稱為吸收限限,nm Ecrit為臨界激發(fā)能量）

"這句話就容易理解；如果是后者，那么就應(yīng)該是波而不應(yīng)該是最小波。

(3) 個人覺得可以這樣去理解：

1、X射線是由高能粒子轟擊原子所產(chǎn)生的電磁輻射，按照量子力學(xué)的理論，具有波、粒二象性；能量和波長的關(guān)系可以用Ex(KeV)=1.23984/λ來描述，因此，用波長或者用能量來描述X射線的特征，是一樣的。

2、這句話描述的是這樣一個過程，凡是能量小于Ecrit的粒子都無法激發(fā)某一軌道殼層的電子，這樣，λab是最小的波長。

171.我用的壓片機(jī)，手柄搖很久都沒見有壓力，請支個招.

(1) 是不是油箱漏油啦？

(2) 油沒有問題吧,估計(jì)和油及油路有關(guān)

(3) 你是不沒有把放空閥擰上就個壓了.呵呵.窩棚也是用的那個做紅外了.我試過壓力到30以后指針自動緩慢的往回退.

172.求教:在RoHS test 中, 如何確定ODD,HDD,MEM,CPU,CAMERA等A LEVEL 材料中的風(fēng)險點(diǎn), 有多少個風(fēng)險點(diǎn), 如何測試?

針對key parts 材料 考慮到成本的問題

建議: 1.均質(zhì)拆解ODD.HDD.RAM

2.初步拆解后篩選高風(fēng)險的樣品

3.定義高風(fēng)險材料在測試SOP中

客戶肯定是要求全部都測試,這樣在他看來是.

所以自己要定義高風(fēng)險的種類:

PCB, 錫點(diǎn), 金屬合金,package.......

175.做炭素X-熒光光譜儀用下照射的好還是上照射的好？

(1) 做炭素微量元素分析，X-熒光光譜儀上、下照射方式并不重要，分析液體樣品時下照射式要優(yōu)于上照射式XRF.

(2) 碳素的分析一般采用粉末壓片方法，這樣的話當(dāng)然使用上照射要好的多，而且盡可能購買多道同時型儀器，不但速度快，更重要的是碳素是檢測其中的微量元素的，多道儀器的靈敏度要比掃描型儀器高得多

(3) XRF能做碳精度不是很好，而且要求非常大的電流才行，這樣對X光管損傷很大，以前有人用XRF做碳、氮但是不到一年時間X光管強(qiáng)度降低很多，照這樣做X光管壽命不會超過2年，建議不要用

177.光譜儀中光管分為液氮制冷，電制冷，水制冷哪個更好??？或者其他制冷哪個更好!

(1) 液氮制冷，電制冷"是針對detector的，X-Ray tube的冷卻有水冷、風(fēng)冷、電制冷或者其他組合方式制冷的。

LN2給光管制冷理論上*可以，但是、至少今天這樣的管子還沒有出世。

(2) 使用液氮來做冷卻，溫度可達(dá)到零下196攝氏度

(3) 我所知道的有循環(huán)水制冷和半導(dǎo)體制冷,循環(huán)水制冷用于功率大的波長色散型,能量色散型功率小點(diǎn)一般半導(dǎo)體制冷就可以了

(4) 據(jù)了解，X射線管應(yīng)該是有水冷（循環(huán)水）、油冷（導(dǎo)熱油）、空冷方式幾種，液氮雖然冷卻效果好，但是消耗太大，不符合實(shí)際使用情況。

(5) 我認(rèn)為在一般情況下X射線管水冷（循環(huán)水）比較合適。

(6) 光管目前只有液體冷卻和電子冷卻,建議選液體冷卻的

(7) 光譜儀中光管的制冷主要是水制冷(內(nèi)循環(huán),直接對光管冷卻),外循環(huán)有水冷和風(fēng)冷兩種方式,熒光儀波譜采用的較多.探測器制冷的方式有電制冷,液氮制冷和水制冷等方式,主要用在能譜儀和電鏡及部分光譜儀上.

178.重復(fù)性與再現(xiàn)性的區(qū)別?

簡單的解釋 :

重復(fù)性在相同的條件下所測數(shù)據(jù)的偏離程度。

再現(xiàn)性在不同的條件下所測數(shù)據(jù)的偏離程度。

180.請問在用EDX測試銅合金高濃度Pb為什么測不準(zhǔn)?

(1) 請問是否是用銅合金的標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法分析的?如果是這樣的話,檢查一下標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線法只有Pb的含量在線性范圍內(nèi)才比較準(zhǔn).

(2) 要看儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線中有沒有高含量Pb的數(shù)據(jù)，如果沒有，測試是不準(zhǔn)的。

(3) 肯定不準(zhǔn)的，標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性很弱的，在整個濃度上，熒光強(qiáng)度和濃度根本就不是線性關(guān)系，所以用熒光測量高濃度Pb的時候，一定要用FP法的。

(4) 有測試數(shù)據(jù)才好準(zhǔn)確分析

181.EDXRF,會出現(xiàn)譜圖上有峰(而且不低,Pb、Br等元素都出現(xiàn)過），但軟件顯示的讀數(shù)上卻是幾乎沒有。這是什么原因呢？我所指的有峰處就是軟件所讀的譜線，從數(shù)據(jù)記錄的圖譜中可以看出二者的能量一致

1 重新做曲線

2 可能有干擾:As,Bi,Fe的疊加峰

182.xrf的固體樣品是不是需要很好的平整度？油墨是一種粘稠的液體，我前幾天把油墨涂在玻璃片上（厚度肯定比汽車玻璃上的油墨厚），烘干后用XRF檢測，結(jié)果測出來的成分比從汽車玻璃上取下來的樣片測數(shù)來的成分要少很多，不過主要成分還是測出來了。請問這是怎么回事?

(1) 固體樣品需要平整。

油墨涂在玻璃上烘干再檢測，在測的過程中，X射線已經(jīng)穿透油墨打到玻璃上，那么測到的數(shù)據(jù)就是(油墨+玻璃)的成分，這時，油墨的成分被玻璃稀釋掉了，所以你看到的數(shù)據(jù)要小的多。

而從玻璃上將油墨取下來再測，你測到的數(shù)據(jù)就是油墨的。

(2) 我以前測過油墨,給你建議個方法,將油墨涂在定量濾紙上面,盡可能的涂均勻，然后再進(jìn)行測試,得出的結(jié)果還比較可信,有可比性.

因?yàn)橛枚繛V紙的話基本沒有什么干擾元素(有少量的Zn等).

(3) 可以用SEM看玻璃的截面,再用EDS打成份. 20um屬于微區(qū)分析了, 用SEM+EDS應(yīng)該更合適

189.為什么用edxrf測銅合金中的隔會時有時無？而且相差很大？

EDXRF對銅合金中Cd的檢測下限都要在20ppm左右，含量再低就看不到峰，就會報(bào)ND，而一旦找到峰了就會在20以上。

由于偶然誤差的存在，兩次測試的譜會有一些差別，而如果樣品中的Cd含量很低，比如在20ppm左右，測試的Cd譜就會在有（很?。┖蜎]有之間變化，相應(yīng)地，含量就會在ND和20之間變動。我想應(yīng)該是這個原因。

不過，不論是哪個含量都在管控范圍之內(nèi)，作為篩選儀器，沒有必要苛求一定要測試的多么準(zhǔn)確。

190.可以計(jì)算EDX的不確定度嗎? EDX 的不確定度有意義嗎?因?yàn)檫@個是半定量的設(shè)備.

個人意見：

1、X熒光不單是個半定量設(shè)備，如果有標(biāo)物和樣品形態(tài)適合的話，也可以作定量分析。需要作不確定度。

2、X熒光作半定量分析的時候，也可以有一個不確定度，雖然這個不確定度比較大，所謂不確定度就是要你分析用某個方法進(jìn)行檢測時所帶來的結(jié)果的不確定性。比如前面提出的標(biāo)準(zhǔn)給出的30%的允許誤差在這個時候可以考慮當(dāng)是該方法的不確定度。

192.我所用的XRF近段時間在測試時總是提示樣品倉倉蓋沒有蓋好。有時候連續(xù)出現(xiàn)幾次。請問是什么原因？應(yīng)如何解決？

(1) 檢查一下真空系統(tǒng)是否達(dá)到要求。

(2) 請問你有定期做保養(yǎng)嗎？比方說儀器升降時的桿有無加油，我想你加了油后肯定會OK的

(3) 是不是限位開關(guān)灰塵太厚，反應(yīng)不靈敏造成的

(4) 也許是樣品室的sensor感應(yīng)器有些問題,或者接觸不是很好.叫維修人員處理.樣品室的SENSOR感應(yīng)樣品門是否有關(guān),如果沒關(guān),是不能測試的，當(dāng)樣品門關(guān)上時,就會接觸到這個SENSOR,如果它出現(xiàn)一些問題,或者位置變了或松了,樣品門關(guān)上了還接觸不到他,就會出現(xiàn)你說的問題.

(5) 可能是門開關(guān)的傳感器壞了吧。

(6) 清理一下里面的臟東西，灰塵

(7) 注意下CAP的密封墊圈,有灰塵也有影響.

(8) 看看樣品倉的監(jiān)測器如何。

194.什么叫燒失量？怎么計(jì)算？

(1) 有些樣品含有機(jī)物 水分 和 無機(jī)C,灼燒時要跑掉一部分,另外還含一些低價元素,如錳鐵等,灼燒時要氧化,增重.灼燒前后樣品的質(zhì)量差除以稱樣量,乘100,為燒失量.

(2) 燒失量又稱灼減量，是指坯料在燒成過程中所排出的結(jié)晶水，碳酸鹽分解出的CO2，硫酸鹽分解出的SO2，以及有機(jī)雜質(zhì)被排除后物量的損失。相對而言，灼減量大且熔劑含量過多的，燒成偏高的制品的收縮率就愈大。還易引起變形、缺陷等。所以要求瓷坯灼減量一般要小于8%。陶器無嚴(yán)格要求，但也要適當(dāng)控制，以保持制品外形一致。

196.X熒光的離子泵的作用？

是分子泵，保持光譜室真空度的

197.為什么用X熒光掃的結(jié)果和化學(xué)分析結(jié)果相差很大.如:硅鐵中的硅.高碳鉻鐵中的鉻.這兩種合金我們用不同含量的標(biāo)樣做的曲線.

從你反映的情況看，是化學(xué)法和熒光法有較大的系統(tǒng)誤差?？梢园聪旅娌襟E試試：

1 拿三個（或更多）標(biāo)樣用兩種方法同時測量，看那種方法的測量結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值，如果跟化學(xué)法接近進(jìn)行第二步；如果跟熒光發(fā)接近，那當(dāng)然應(yīng)該修正化學(xué)法。

2 是否你建立的曲線范圍很寬，如果是這樣，請把低含量和很高含量的點(diǎn)刪除，只要可以覆蓋你的樣品測量范圍即可，如果你的軟件可以改變曲線各點(diǎn)的權(quán)重的話，改變有用范圍的權(quán)重也是一個方法。

3 如果還是不行，你可以用化學(xué)分析的樣品建立一個方法，這樣應(yīng)該沒問題，當(dāng)然，這樣必須保證你的化學(xué)法的結(jié)果準(zhǔn)確性和精度。

199.請問一下有辦法用XRF去解決鍍層的問題嗎？？例如能夠通過樣品前處理，可以直接測出鍍層的PB

測鍍層的問題一般有兩種：一是測量鍍層的厚度；二是測量鍍層中元素的含量。

實(shí)際上兩種測量的結(jié)果都是由熒光的強(qiáng)度算出來的，在X熒光分析方法中，從樣品的角度講，可以分為厚樣品，和薄樣品。厚樣品是指X射線不能穿透（即飽和厚度）的樣品，一般的分析樣品就是屬于這一類；薄樣品是指X射線能夠穿透的樣品，它的元素的熒光強(qiáng)度跟樣品的厚度有函數(shù)關(guān)系。

鍍層中元素含量的分析屬于后者，因?yàn)橛泻瘮?shù)關(guān)系的存在，所以從理論上講，應(yīng)該是可以進(jìn)行鍍層中元素含量分析的，但是基體元素強(qiáng)度會有很強(qiáng)的干擾，所以不能簡單的說，是否可以進(jìn)行鍍層中元素含量的分析，這要看儀器的軟件是否支持薄層校正的功能和對基體干擾的扣除情況，還要看你們所分析樣品的鍍層元素的復(fù)雜情況和基板的元素含量變化情況。

所以，我認(rèn)為如果你們的儀器不能支持這項(xiàng)功能，那就無從談起；如果你們的儀器支持這項(xiàng)功能，分析結(jié)果的情況，還要看你們的樣品情況了?？偟膩碚f，樣品一體越穩(wěn)定，越簡單，厚度變化越小，就越可能得到一個比較可信的結(jié)果，但要記住，是否能得到類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品也是一個問題。

201.X射線熒光光譜法多采用K系L系熒光,其他線系較少采用.為什么較少采用其他的譜線呢？

K線的激發(fā)效率是L線的10倍以上；

L線的激發(fā)效率更是M線的10倍以上。

選用特征線強(qiáng)度越高，測試穩(wěn)定性越好，所以應(yīng)該盡可能地選用激發(fā)效率高的特征線。

但是在實(shí)際中，受光管高壓的限制，并不能激發(fā)所有元素的K線，所以就只能求其次用Ｌ線。

另外，目前的譜儀都可以激發(fā)所有元素的L線，所以Ｍ線沒有用到的。

202.我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。

是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）

所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級差別

化學(xué)純-分析純-優(yōu)級純-高純的這個過程

一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價格昂貴,

或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞.

所以,對于實(shí)驗(yàn)室常用的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品是*合適的

204.定量分析里塑膠和銅合金都有快速分析和精確分析，這兩者之間是否有區(qū)別呢？測試結(jié)果一樣嗎？

(1) 快速分析的時間短

精確分析的結(jié)果更可信

(2) 數(shù)據(jù)上相差不是很遠(yuǎn)，但重現(xiàn)性后者比較好！

(3) 你所說的快速分析和精確分析應(yīng)該只是測試每個元素的時間不相同，快速分析的時間比較短，精確分析的時間比較長，而每種元素所需要的最短測試時間都不太一樣，所以如果你的快速分析里面的時間可以滿足這個要求的話就不會有大的誤差，不然誤差就比較大。一般進(jìn)行定量分析時，金屬的的設(shè)置時間是100S（每種）。小于這個數(shù)值重現(xiàn)性不好，誤差很大。你可以確認(rèn)一下這個時間來參考。

(4) 快速分析的意思就相當(dāng)于遠(yuǎn)遠(yuǎn)的看看那個位置有沒有元素峰的存在以及預(yù)估這個峰的高度

精確分析是準(zhǔn)確地把這個峰的高度量出來而后與標(biāo)準(zhǔn)峰比較

可以說定性和半定量以及定量之間的關(guān)系。

至于時間不是固定的，只是一個邊際的效應(yīng)問題

(5) 對塑膠樣品分析，快速分析的檢測限稍差，但如不是把控制范圍訂的很低的話，*可以滿足篩選要求。畢竟EDX就是用來進(jìn)行篩選的。

(6) 第三方驗(yàn)證時經(jīng)常使用800s，延長測試時間確實(shí)可以增加檢測的準(zhǔn)確度

(7) 對于積分測量來說測量時間越長，重現(xiàn)性會越好，但是測量時間也可以更具你的具體要求來設(shè)定，只要滿足你的測量要求，盡可能的縮短分析測量時間。

金屬分析相對來說比較容易，測量時間可以短些

210.XRF中液氮冷卻與電子冷卻之間的區(qū)別和影響嗎？

(1) 一個是檢測器冷卻 一個是光源部分的冷卻。光源部分的一般看光管的功率 大的都是需要水冷的 波長色散的光管功率比較大 必須水冷 能量色散的光管大都在50W及以下的 一般風(fēng)冷就可以的。

(2) 應(yīng)該說是對于能量色散X熒光光譜儀使用的半導(dǎo)體檢測中硅漂移檢測器使用的冷卻方式，Si(Li)檢測器需要將其冷卻到-88攝氏度以后 檢測器的背景信號才比較良好，其背景信號和溫度的關(guān)系很大。液冷的效果是很好的，但是操作不方便，而且容易凍傷手。

(3) 液氮致冷和電子致冷都是針對探測器來說的，X光管的致冷一般的情況是：小功率時采用風(fēng)冷就可以滿足要求，大功率時一般采用油冷或水冷。

對于探測器的致冷來說，最主要的功能是降低半導(dǎo)體探測器和級場效應(yīng)管的熱噪聲（也稱為白噪聲）。在較早時間，半導(dǎo)體探測器一般是采用Si（Li）半導(dǎo)體探測器，這種探測器只能用液氮來致冷；后來發(fā)展到更新的制造工藝，即Si-PIN型和SDD型，這兩種探測器可以用液氮致冷，也可以用半導(dǎo)體致冷；也就是說，現(xiàn)在的半導(dǎo)體探測器的生產(chǎn)工藝（Si-PIN和SDD）能夠保證在-40°C以下時，噪聲水平就可以滿足實(shí)際需要。液氮致冷的的問題是維護(hù)成本較高，因?yàn)橐旱S時都在消耗中，不管你的儀器是否在使用；而且對于Si（Li）半導(dǎo)體探測器來說，一旦液氮沒有了，對探測器的損害是無法逆轉(zhuǎn)的，因此，維護(hù)風(fēng)險較高?，F(xiàn)在，半導(dǎo)體致冷技術(shù)已經(jīng)非常成熟，并且已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。至于噪聲水平的問題，半導(dǎo)體致冷的Si-PIN探測器和SDD探測器已經(jīng)*需要，沒有必要在此問題做過多的追究。目前，日系的儀器大多都采用液氮致冷方式，歐美和國內(nèi)的儀器大多采用半導(dǎo)體致冷方式，原因不得而知。但個人認(rèn)為，無論從技術(shù)水平，還是從實(shí)際使用的效果來看，半導(dǎo)體致冷的探測器明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的液氮致冷方式。

212.不是任何牌子的edx出廠前都要制作標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線，才能準(zhǔn)確檢測。

(1) 應(yīng)該來講,只有有制作標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線,才能對樣品進(jìn)行定量測試;只有制作與待測樣品類似或者一致基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,才能對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確測試

當(dāng)然也有通過內(nèi)建標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行定性測試或者半定量的分析

(2) 很簡單的說,沒有制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的XRF不能做微量成分分析,只能適合做合金分類,類似與手持式早期用于金屬分類,還有臺式機(jī)早期用于黃金珠寶的鑒定等.

另外沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線,由于XRF對于輕元素沒辦法測試,以至于塑膠產(chǎn)品里面的重金屬含量是*沒辦法測試的.你只能通過能譜來自己判別.

所以總的來說,檢量線做的越好越多的儀器,測試精度越好.如果用于做ROHS測試,金屬測試也必須使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,否則測試精度跟穩(wěn)定性都會很差.

但是做標(biāo)準(zhǔn)曲線也有好有壞,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線會隨著X光強(qiáng)度的減弱而曲線自己沒有改變,因而需要做校正,校正的使用需要標(biāo)準(zhǔn)塊來做測試,這時有多少條曲線,就要做多少次的曲線校正,而且越好的曲線,標(biāo)準(zhǔn)塊就越多.費(fèi)用也不便宜.并且所有的標(biāo)準(zhǔn)塊都有有效期,一般都是一年.

目前可以實(shí)現(xiàn)解決標(biāo)準(zhǔn)曲線不需要做校正的儀器,原理是需要通過能量,強(qiáng)度的校正,隨時來檢測X光源的強(qiáng)度和能量加以更新.通過跟出廠的X光強(qiáng)度進(jìn)行對比,得到的系數(shù),在通過這個系數(shù)來改變曲線的斜率,便可以實(shí)現(xiàn)X光的標(biāo)準(zhǔn)曲線不需要校正的問題.從而實(shí)現(xiàn)了用標(biāo)準(zhǔn)曲線來測試樣品達(dá)到測試準(zhǔn)確的目的,又實(shí)現(xiàn)了使用多條曲線而不需要購買標(biāo)準(zhǔn)塊來校正曲線的問題.

(3) 實(shí)際上，這個問題展開來說，就是XRF的分析方法的問題，內(nèi)容比較多，也比較復(fù)雜；而且，WDXRF和EDXRF又有所區(qū)別；希望能夠在后續(xù)的討論中逐漸介紹一些。在這里只大概說一下：

XRF分析方法基本分為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法（實(shí)驗(yàn)方法）、基本參數(shù)法（理論方法即FP法）、半理論半試驗(yàn)方法（比如：理論阿爾法系數(shù)法）三大類。經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法是一定要用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線的，基本參數(shù)法只需要很少甚至不需要標(biāo)樣制作工作曲線，*通過理論計(jì)算。一般情況下，經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法準(zhǔn)確度，但制作工作曲線的過程比較復(fù)雜，特別是需要足夠的標(biāo)樣。

另外，糾正幾個錯誤概念：

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線和是否進(jìn)行微量成分沒有任何關(guān)系，而是采用何種分析方法所決定的。

2、早期黃金珠寶的鑒定的臺式EDXRF基本都采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定，國家也有規(guī)范的黃金系列標(biāo)樣。

3、輕元素的問題，一般EDXRF是比較困難的，但WDXRF測量Na、Mg等是沒有問題的。

4、對于工作曲線的后續(xù)校正，不是對能量進(jìn)行校正，而是對能譜分布、強(qiáng)度、電子學(xué)電路的漂移等變化因素進(jìn)行校正