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77次澄清度檢查的操作步驟如下:
1.在室溫條件下,將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管中,在濁度標準液制備5分鐘后,在暗室內垂直同置于傘棚燈下,照度為1000IX,從水平方向觀察比較;用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。除另有規(guī)定外,供試品溶解后應立即檢視。品種項下規(guī)定的“澄清”,系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑,或未超過0.5號濁度標準液。
2.濁度標準貯備液的制備:稱取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,必要時可在40℃的水浴中溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置4-6小時,取此溶液與等容量的10%*溶液混合,搖勻,于25℃避光靜置24小時即得。本液置冷處避光保存,可在兩個月內使用,用前搖勻。
3.濁度標準原液的制備:取濁度標準貯備液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,取適量,置1cm吸收池中,按紫外-可見光分光光度法標準操作規(guī)程在550nm的波長處測定,其吸收度應在0.12-0.15范圍內。本液應在48小時內使用,用前搖勻。
4.濁度標準液的制備:取濁度標準原液與水,按規(guī)定配制即得。本液應臨用時制備,使用前充分搖勻。
澄清度檢查的幾個注意事項:
1.制備澄清檢查用的濁度標準貯備液、原液和標準液,均應用澄清的水(可用0.45µm孔徑濾膜濾過而得)。
2.濁度標準貯備液、原液和標準液,均應按規(guī)定制備、使用,否則影響結果。
3.溫度對濁度貯備液的制備影響顯著,因此規(guī)定兩液混合時的反應溫度應保持在25±1℃。
4.用于配制供試品溶液的水,均應為注射用水或新沸放冷的澄清水。
5.供試品溶液配制后,應在5分鐘內進行檢視
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