然而半導(dǎo)體雜質(zhì)含量通常在ppt級,ICP-MS分析時用到的氬氣及樣品基體都很容易產(chǎn)生多原子離子干擾,標準模式、碰撞模式下很難在高本底干擾的情況下分析痕量的目標元素。
珀金埃爾默NexION系列半導(dǎo)體ICP-MS,憑借其*的以動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)為基礎(chǔ)的UCT(通用池)技術(shù),既能實現(xiàn)標準模式、碰撞模式,也可以通過反應(yīng)模式消除干擾,從根本上成功解決了多原子干擾的技術(shù)難題。
晶圓中的金屬雜質(zhì)分析(UCT-ICP-MS)
晶圓等半導(dǎo)體材料中的主要成分是硅。高硅基體的樣品在傳統(tǒng)的冷等離子體條件下分析,其中的耐高溫元素硅極易形成氧化物。這些氧化物沉積在錐口表面后,會造成明顯的信號漂移。NexION系列半導(dǎo)體ICP-MS在高硅基體的樣品分析中采用強勁的高溫等離子體,大大降低了信號漂移。通過通入純氨氣作為反應(yīng)氣,在DRC 模式下,有效消除了40Ar+ 對40Ca+、40Ar19F+ 對59Co+、40Ar16O+ 對56Fe+ 等的干擾。通過調(diào)節(jié)動態(tài)帶通調(diào)諧參數(shù)消除不希望生成的反應(yīng)副產(chǎn)物,克服了過去冷等離子體的局限,有效去除多原子離子的干擾。在實際檢測中實現(xiàn)了10 ng/L 等級的定量,同時表現(xiàn)出良好的長期穩(wěn)定性。
基質(zhì)耐受性:Si 基質(zhì)濃度為100ppm 到5000ppm 樣品100ppt 加標回收
穩(wěn)定性:連續(xù)進樣分析多元素加標濃度為100ppt 的硅樣品溶液(硅濃度為2000ppm)
《NexION 300S ICP-MS 測定硅晶片中的雜質(zhì)》
NexION ICP-MS 測定半導(dǎo)體級鹽酸中的金屬雜質(zhì)
在半導(dǎo)體設(shè)備的生產(chǎn)過程中,許多流程中都要用到各種酸類試劑。其中重要的是鹽酸(HCl),其主要用途是與過氧化氫和水配制成混合物用來清潔硅晶片的表面。由于半導(dǎo)體設(shè)備尺寸不斷縮小,其生產(chǎn)中使用的試劑純度變得越來越重要。
ICP-MS具備測定納克/升(ng/L,ppt)甚至更低濃度元素含量的能力,是適合測量痕量及超痕量金屬的技術(shù)。然而,常規(guī)的測定條件下,氬、氧、氫離子會與酸基體相結(jié)合,對待測元素產(chǎn)生多原子離子干擾。如,對V+(51) 進行檢測時去除 ClO+ 的干擾。雖然在常規(guī)條件下氨氣與ClO+ 的反應(yīng)很迅速,但如果需要使反應(yīng)*、干擾被去除干凈,則需要在通用池內(nèi)使用 純氨氣。NexION系列半導(dǎo)體ICP-MS的通用池為四級桿,具備可控的質(zhì)量篩選功能,可以調(diào)節(jié)RPq 參數(shù)以控制化學反應(yīng),防止形成新的干擾,有效應(yīng)對使用高活性反應(yīng)氣體的應(yīng)用。
20% HCl 中各元素的檢出限、背景等效濃度、10 ng/L 的加標回收率
20% HCl 中典型元素ppt 水平標準曲線
20% HCl 中加標50 ng/L 待測元素,連續(xù)分析10 小時的穩(wěn)定性
《利用NexION 2000 ICP-MS 對半導(dǎo)體級鹽酸中的雜質(zhì)分析》
電子特氣直接進樣分析技術(shù)(GDI-ICP-MS)
半導(dǎo)體所使用的特殊氣體分析傳統(tǒng)方法有兩種:一種是使用酸溶液或純水對氣體進行鼓泡法吸收,然后導(dǎo)入ICP-MS進行分析;另一種是使用濾膜對氣體中顆粒物進行收集,然后對濾膜消解后上機。然而無論是鼓泡法吸收還是濾膜過濾收集、消解,都存在樣品制備過程容易被污染、鼓泡時間難以確定、不同元素在酸中溶解度不一樣等各種問題,分析結(jié)果的可靠性和重現(xiàn)性都難以保證。
GDI-ICP-MS系統(tǒng)可以將氣體直接導(dǎo)入到等離子中進行激發(fā),避免了額外的前處理步驟,具有方便、、不容易受污染等特點,從根本上解決傳統(tǒng)方法的一系列問題。
GDI-ICPMS氣體直接進樣技術(shù)
GDI-ICPMS 直接定量分析氣體中金屬雜質(zhì)
GDI-ICP-MS法繪制的校準曲線(標準氣體產(chǎn)生方式:在氬氣中霧化標準溶液,這些標氣對所有待測元素的線性都在0.9999以上)
《使用氣體擴散和置換反應(yīng)直接分析氣體中金屬雜質(zhì)》
半導(dǎo)體有機試劑中納米顆粒的分析(Single particle-ICP-MS)
單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)技術(shù)已成為納米顆粒分析的一種常規(guī)手段,采用不同的進樣系統(tǒng),能在100~1000 顆粒數(shù)每毫升的極低濃度下對納米顆粒進行檢測、計數(shù)和表征。除了顆粒信息,單顆粒ICP-MS 還可以在未經(jīng)前級分離的情況下檢測溶解態(tài)元素濃度,可檢測到ppb級含量的納米顆粒,實現(xiàn)TEM、DLS等納米粒徑表征技術(shù)無法完成的痕量檢測。
用ICP-MS分析鐵離子(56Fe+)時會受到氬氣產(chǎn)生的40Ar16O+的嚴重干擾。利用純氨氣作反應(yīng)氣的動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)是消除40Ar16O+對鐵離子高豐度同位素56Fe+干擾有效的途徑,而只有對56Fe+的分析才能獲得含鐵納米顆粒分析低的檢出限。
90% 環(huán)己烷/10% 丙二醇甲醚混合液測定圖譜,有含鐵納米顆粒檢出
TMAH 中含鐵納米顆粒結(jié)果圖譜:(a)粒徑分布;(b)單個含鐵納米顆粒實時信號
TMAH 中含鐵納米顆粒粒徑和濃度
由Fe(OH)2 到總鐵的質(zhì)量換算
《利用單顆粒ICP-MS在反應(yīng)模式下測定半導(dǎo)體有機溶劑中的含鐵納米顆粒 》
SP-ICP-MS技術(shù)測定化學-機械整平(CMP)中使用的元素氧化物納米顆粒懸浮物的特性
氧化鋁和氧化鈰納米顆粒常用于納米電子學和半導(dǎo)體制造行業(yè)中化學-機械 (CMP)半導(dǎo)體表面的平整。CMP懸浮物納米粒子的尺寸分布特征以及大顆粒的辨別,是光刻過程質(zhì)量控制的重要方面,會影響到硅晶片的質(zhì)量。既可以測量可溶分析物濃度、又能測定單個納米粒子的單顆粒模式ICP-MS(SP-ICP-MS)是分析金屬納米粒子的有前途的技術(shù)。
SP-ICP-MS技術(shù)具有高靈敏度、易操作、分析速度快的特點,納米粒子引入等離子體中被*電離,隨后離子被質(zhì)譜儀檢測,信號強度與顆粒尺寸有關(guān)。因此SP-ICP-MS可為用戶提供顆粒濃度(顆/mL),尺寸大小和尺寸分布。為確保一次只檢測一個單顆粒,必須稀釋樣品以實現(xiàn)分辨的目的。這就要求質(zhì)譜儀必須能夠有很快的測量速度,以確保能夠檢測到在50nm納米顆粒的瞬時信號(該信號變化的平均時間為300~500μs)。珀金埃爾默NexION系列半導(dǎo)體ICP-MS單顆粒操作模式能夠采集連續(xù)數(shù)據(jù),無需設(shè)置定位時間,每秒鐘獲取高達100 000個數(shù)據(jù)點。結(jié)合納米顆粒分析軟件模塊,可以實現(xiàn)單顆粒納米顆粒的準確分析。
采集數(shù)據(jù)比瞬時信號更快的納米信號積分圖
懸浮物1~4歸一化顆粒尺寸分布頻次圖
《使用單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(SP-ICP-MS)分析CeO2 化學機械拋光化漿料》
On-line ICP-OES 在線監(jiān)控磷酸中的硅含量
在新的立式3D NAND 閃存的生產(chǎn)工藝中,需要使用磷酸進行濕法刻蝕。在生產(chǎn)過程中,必須監(jiān)控這種特殊的、高選擇性氮化的磷酸中硅的含量,以控制工藝質(zhì)量。當磷酸中硅含量發(fā)生改變時,必須排空并更換磷酸。在線ICP-OES技術(shù)響應(yīng)迅速,可實現(xiàn)7天*24小時不間斷檢測,是適合磷酸中硅含量監(jiān)控的方法。而Avio500 緊湊的體積非常適合空間有限的Fab 廠;垂直炬管配合*的切割尾焰技術(shù),不需要任何維護也能獲得好的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。
在線監(jiān)控系統(tǒng)可實現(xiàn):
自動配制校準曲線
7天*24小時全自動運行
質(zhì)控功能(超出線性范圍則重新校準)
可同時監(jiān)控5個模塊(多達20個采樣點)
允許ICP-OES在線或離線分析間切換
點擊鏈接獲取文中提到的解決方案和更多半導(dǎo)體相關(guān)資料:http://e86.me/4qfk7N
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