在水質(zhì)檢測(cè)中,總氮和氨氮是兩個(gè)常見(jiàn)的重要指標(biāo),理論上,水體中的總氮含量應(yīng)該大于氨氮含量,它們的關(guān)系應(yīng)為:總氮=有機(jī)氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮。然而,在使用
水質(zhì)快速檢測(cè)儀過(guò)程中,由于總氮檢測(cè)步驟復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)條件復(fù)雜,檢測(cè)數(shù)據(jù)中經(jīng)常出現(xiàn)總氮含量低于氨氮含量的異常情況,因此不得不返工,增加了工作量,降低了工作效率。
因此了解這其中的原因是很有必要的,主要有以下七種原因:
1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差
實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境中有衛(wèi)生間或氨水儲(chǔ)存室,實(shí)驗(yàn)室的空氣中含有少量的氨氣,這種氣體易溶于水,因此實(shí)驗(yàn)用水中也含有不同程度的銨離子。在化驗(yàn)分析中,稀釋水樣所用的無(wú)氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。
2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物不斷變化,采集的樣品送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析,它們的儲(chǔ)存時(shí)間、儲(chǔ)存位置、光照條件,甚至分析員的取樣順序都會(huì)給氨氮和總氮的實(shí)驗(yàn)分析帶來(lái)不同的誤差。
3、藥品引入的誤差
在實(shí)驗(yàn)中,必須先提純過(guò)硫酸鉀,未純化過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度比純化過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度高得多。純化過(guò)硫酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果的偏差影響不大。
4、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差
分析氨氮采用典型的鈉試劑光度法,顯色要求堿性環(huán)境,預(yù)處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單,可以直接計(jì)算顯色測(cè)定結(jié)果。相對(duì)來(lái)說(shuō)總氮的分析的前處理過(guò)程要復(fù)雜一些,要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過(guò)程中如果密封不好,也會(huì)導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放,一般很少有化驗(yàn)室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會(huì)導(dǎo)致總氮過(guò)程中的氨氮釋放,從而引起誤差存在。
5、樣品濁度引入的誤差
氨氮分析中不能消除通過(guò)總氮分析預(yù)處理可以消除的濁度效應(yīng),此外,不同的比色皿通常用于比色分析。這些因素加在一起會(huì)對(duì)后來(lái)的結(jié)果產(chǎn)生影響。分析方法誤差給后測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項(xiàng)目的整個(gè)分析過(guò)程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計(jì)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對(duì)總氮和氨氮的比色測(cè)定采用的是可見(jiàn)和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。
7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差
在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差:一是不同校正曲線引入的誤差,雖然兩個(gè)項(xiàng)目中使用的兩條曲線都通過(guò)了統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),但曲線和曲線是不同的,這種差異會(huì)帶來(lái)誤差;二是在有效數(shù)字取舍中引入誤差,把兩個(gè)誤差加起來(lái),兩個(gè)分析項(xiàng)目之間出現(xiàn)了很大的誤差,樣品濃度越小,誤差越大,稀釋后的水樣品反而可能會(huì)有氨氮小于總氮的情況。
總的來(lái)說(shuō),在污水檢測(cè)中,氨氮和總氮的化驗(yàn)單時(shí)會(huì)常有的氨氮高過(guò)總氮的狀況,是必然的,尤其某些總氮中氨氮所占的占比很大的水樣中,因?yàn)槎喾N多樣引起偏差的緣故存有,出現(xiàn)這樣的事情的概率很高。檢驗(yàn)工作人員應(yīng)當(dāng)針對(duì)總氮和氨氮的剖析時(shí)間要高度一致,清除藥物試品及試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的干撓。