1.1色譜儀框圖、原理
(1)框圖
色譜分析儀是基于色譜法原理的,色譜法是一種分離技術(shù),試樣混合物的分離過(guò)程也就是試樣中各組分在稱為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過(guò)程。色譜分析儀能對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行全面的分析,既能鑒定混合物中的各種組分,還能測(cè)量出各組分的含量。
混合物的分離是色譜法的關(guān)鍵,分離過(guò)程是一種物理化學(xué)過(guò)程,由色譜柱來(lái)完成。需分離的樣品由氣體或液體攜帶沿色譜柱連續(xù)流過(guò),攜帶樣品的氣體或液體稱為流動(dòng)相。色譜柱中放有固體顆?;蛲吭谀戵w上的液體,它們對(duì)流動(dòng)相不產(chǎn)生任何物理化學(xué)作用,但能吸收或溶解被測(cè)樣品中的各組分,并且對(duì)不同組分具有不同的吸收或溶解能力。色譜柱中不隨流動(dòng)相而移動(dòng)的固體顆粒物或液體統(tǒng)稱為固定相。
由于流動(dòng)相可以是氣體或液體,固定相可以是液體或固體,因此色譜法有氣-液色譜,氣-固色譜,液-液色譜,液-固色譜等之分。不管采用哪一種色譜法,基本原理是相近的。這里主要介紹氣相色譜儀。
2)工作原理
其工作過(guò)程是:工藝氣體經(jīng)取樣和預(yù)處理裝置變成潔凈、干燥的樣品連續(xù)流過(guò)定量管,取樣時(shí)定量管中的樣品在載氣的攜帶下進(jìn)人色譜柱系統(tǒng)。樣品中的各組分在色譜柱中進(jìn)行分離。然后依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器將組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。微弱的電信號(hào)經(jīng)放大電路后進(jìn)人數(shù)據(jù)處理部件,最后送主機(jī)的液晶顯示器顯示,并以模擬或數(shù)字信號(hào)形式輸出。程序控制器按預(yù)先安排的動(dòng)作程序控
制系統(tǒng)中各部件自動(dòng)、協(xié)調(diào)、周期地工作。溫度控制器對(duì)恒溫箱溫度進(jìn)行控制。 上圖中的兩個(gè)虛線框分別表示工業(yè)色譜儀主機(jī)中的分析器部分和控制器部分。 (3)色譜圖
色譜分析儀進(jìn)樣后色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間或載氣流出體積的關(guān)系曲線圖稱為色譜圖。
色譜法是利用色譜柱中固定相對(duì)被測(cè)樣品中各組分具有不同的吸收或溶解能力,各組分在兩相中反復(fù)分配,使各組分得以分離,這樣各組分按照一定的順序流出色譜柱。色譜柱的出口安裝一個(gè)檢測(cè)器,當(dāng)有組分從色譜柱流入檢測(cè)器中,檢測(cè)器將輸出對(duì)應(yīng)于該組分濃度大小的電信號(hào),通過(guò)記錄儀把各個(gè)組分對(duì)應(yīng)的輸出信號(hào)記錄下來(lái),就形成了色譜圖,如圖1.1.2。根據(jù)各組分在色譜圖中出現(xiàn)的時(shí)間以及峰值大小可以確定混合物的組成以及各組分的濃度
4)色譜流出曲線
色譜圖中檢測(cè)器隨時(shí)間輸出的響應(yīng)信號(hào)曲線為色譜流出曲線。
當(dāng)沒(méi)有樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),色譜流出曲線只是一條反應(yīng)儀器噪聲隨時(shí)間變化的曲線(僅有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)曲線),稱為基線。 過(guò)程氣相色譜儀大多采用恒溫分析,但在分析沸程較寬的樣品,特別是一些高沸點(diǎn)樣品時(shí),需采用程序升溫型色潛儀。氣相色譜儀在恒溫狀態(tài)下,只適用于沸點(diǎn)不高沸程較窄的樣品分析。一旦樣品沸程較寬時(shí),低沸點(diǎn)組分在較低溫度下出峰較快,峰形較好,但高沸點(diǎn)組分出峰慢有時(shí)無(wú)法定量。同時(shí),重組分在低溫下不能從色潛柱中流出,使基線劣化,形成一些無(wú)法解釋的“假峰"現(xiàn)象。如選用高柱溫時(shí),高沸點(diǎn)組分能獲得較好的峰形,流出較快。但此時(shí)低沸點(diǎn)樣品出峰太快,甚至無(wú)法分離。
采用程序升溫可以使色譜柱溫按預(yù)定的程序逐漸升溫,讓樣品中每個(gè)組分都能在最佳溫度下流出色譜柱。低沸點(diǎn)組分在較低溫度下保持較好峰形流出。隨著溫度升高,高沸點(diǎn)組分也以較好峰形流出。采用程序升溫可使寬沸程樣品中所有
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