“氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運行，很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會，就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況，盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。 氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細，甚至被有機物堵塞；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染；FID檢測器長時間用于有機物分析，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
（1）嚴格說明書要求，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提。
（2）儀器應該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。
（3）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
（4）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配，一般指導流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的儀器特點，可在此基礎上，上下做適當調(diào)整。
（5）經(jīng)常進行試漏檢查（包括進樣墊），確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
（6）氣源壓力過低（如不足10~15個大氣壓），氣體流量不穩(wěn)，應及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
（7）對新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等試劑級固定液，老化時間不應該少于24小時，對SE－30，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低，老化不應該少于48小時。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如，丙酮）清洗。試驗結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負荷進樣（否則會造成多方面的不良后果）。對不經(jīng)稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0.1μl（約100μg），然后再做適當調(diào)整。
（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進行分析，這樣可以減少樣品的分解。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
（13）保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內(nèi)壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時，再投入使用。
（16）做完試驗，用適量的溶劑（如，丙酮）等沖一下柱子和檢測器。
故障 | 故障判斷 | 故障方法及修理 | 1.沒有峰 | ⑴放大器電源斷開 | ⑴檢查放大器，保險絲 | ⑵離子線斷 | ⑵檢查離子線 | ⑶沒有載氣流過 | ⑶檢查載氣流路，是否阻塞 | ⑷記錄器接觸不良 | ⑷檢查記錄器連接 | ⑸記錄器故障 | ⑸看儀器說明書 | ⑹進樣溫度太低，樣品沒汽化 | ⑹增加進樣器溫度 | ⑺微量注射器堵塞 | ⑺更換注射器 | ⑻進樣器硅橡膠漏 | ⑻更換硅橡膠 | ⑼色譜柱連接松開 | ⑼擰緊層析柱 | ⑽無火（FID） | ⑽點火 | ⑾FID集化電壓沒接或接觸不良 | ⑾接上集化電壓，排除集化電壓連接不良現(xiàn)象 | ⑿未設定電流（TCD） | ⑿首先設定電源 | 2.正常滯留時間而靈敏度下降 | ⑴衰減太高 | ⑴降低衰減，增加高阻 | ⑵沒足夠進樣量 | ⑵增加進樣量 | ⑶樣品進樣過程中的損耗 | ⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統(tǒng) | ⑷注射器漏或堵 | ⑷更換注射器 | ⑸載氣漏特別是進樣器漏 | ⑸探漏 | ⑹氫氣和空氣流量選擇不當（FID） | ⑹調(diào)整氫氣和空氣流量 | ⑺檢測器沒有高壓 | ⑺檢查或裝上高電壓 | 3.峰拖尾 | ⑴進樣溫度太低 | ⑴重新調(diào)節(jié)進樣器溫度 | ⑵進樣管污染（樣品或硅橡膠殘留） | ⑵用溶劑清洗進樣器管子 | ⑶層析柱爐溫太低 | ⑶增加層析柱溫度 | ⑷進樣技術太低 | ⑷提高進樣技術，做到進針快，出針快 | ⑸層析柱選擇不當（樣品與柱擔體或固定液起反應） | ⑸重新選擇適當色譜柱 | 4.伸舌峰 | ⑴柱超過負荷，樣品量太大 | ⑴降低樣品量 | ⑵樣品凝集在系統(tǒng)中 | ⑵先提高柱溫，再選擇適當?shù)倪M樣器，色譜柱，檢測器溫度 | 5.沒分離峰 | ⑴柱溫太高 | ⑴降低柱溫 | ⑵柱太短 | ⑵選擇較長色譜柱 | ⑶固定液流失 | ⑶更換層析柱或老化色譜柱 | ⑷固定液或擔體選擇不正確 | ⑷選擇適當色譜柱 | ⑸載氣流速太高 | ⑸降低載氣流速 | ⑹進樣技術太差 | ⑹提高進樣技術 | 6.圓頂 | ⑴超過檢測器線性范圍 | ⑴降低樣品量 | ⑵記錄器阻尼太大 | ⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼 | 7.平頂 | ⑴放大器輸入飽和離子化檢測器 | ⑴降低樣品量，降低放大器靈敏度 | ⑵記錄器傳動裝置零點位置變化 | ⑵檢查記錄器零點位置，或者用其他記錄對比使用 | 8.鋸齒型基線 | ⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞 | ⑴換膜片或修理閥 | ⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 | ⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置 | 9.沒進樣而基線單方向的變化（FID） | ⑴檢測器溫度太低 | ⑴提高檢測器溫度超過100℃，清洗檢測器或把檢測器 溫度升到200℃趕走水蒸氣 | ⑵色譜柱溫停止或失控 | ⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻 | 10.出峰到固定位置記錄筆抖動 | ⑴記錄器滑線電阻玷污 | ⑴清洗滑線電阻 | 11.基線突變 | ⑴電源插頭接觸不良 | ⑴電源插頭座安裝牢靠 | ⑵外電場干擾 | ⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾 | ⑶氫氣空氣流量選擇不當（FID） | ⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量，特別是空氣流量 | 12.基線突偏移 | ⑴記錄器靈敏度低 | ⑴調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高 | ⑵記錄器接地不良 | ⑵保證記錄器及整機有良好接地 | 13.滯留時間延長靈敏度 | ⑴載氣流速太慢 | ⑴增加載氣流速，如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象，則設法排除 | ⑵進樣后載氣流量變化 | ⑵換進樣硅橡膠 | ⑶進樣器硅橡膠漏 | ⑶換進樣硅橡膠 | 14.反峰 | ⑴樣品進到另一根柱中 | ⑴樣品進到適當層析柱中 | ⑵正負開關位置放錯 | ⑵改變正負開關放在正確位置 | 15.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動 | ⑴儀器安放位置不好 | ⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上 | ⑵儀器接觸不好 | ⑵儀器及記錄器應良好接地 | ⑶柱固定液流失 | ⑶固定液選擇不當，柱子應充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測器） | ⑷載氣漏 | ⑷探漏 | ⑸檢測器污染 | ⑸清洗檢測器 | ⑹載氣流量選擇不當 | ⑹調(diào)節(jié)載氣流量，使載氣流量調(diào)節(jié)適當，保證載氣流量 調(diào)節(jié)適當，保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 | ⑺氫氣空氣選擇不當 | ⑺調(diào)整氫氣和空氣流量 | ⑻放大器本身不穩(wěn) | ⑻檢查放大器，開照線路修理放大器 | ⑼記錄器不好 | ⑼斷開記錄器訊號線，用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好，則照記錄器說明書修理記錄器 | 16.額外峰 | ⑴前一樣品的高組分峰 | ⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣 | ⑵當柱溫升高時，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 | ⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器，選擇適當?shù)牟僮鳁l件 | ⑶空氣峰 | ⑶排除注射器中的空氣 | ⑷樣品分解 | ⑷降低進樣器溫度（不用易催化易分介固定液或擔體 | ⑸樣品玷污 | ⑸保證樣品干凈，無雜質(zhì)與其它組分混合 | ⑹樣品與固定液，擔體或吸附劑反應 | ⑹利用其他層析柱，以免樣品及固定相其反應 | ⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污 | ⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器 | ⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出 | ⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用 | 17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火（FID） | ⑴樣品量太大 | ⑴降低樣品量 | ⑵或空氣流量過低 | ⑵重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速 | ⑶載氣流速太高 | ⑶選擇合適的載氣流速 | ⑷火焰噴口污染（或堵塞） | ⑷清洗火焰噴口（或通火焰噴口） | ⑸氫氣用完 | ⑸保證氫氣源有足夠的氫氣 | 18.臺階峰不回零（峰平頭）記錄筆手動會左右移動 | ⑴記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當 | ⑴校正記錄器增益反阻尼（直到手動記錄筆左右移動后仍回原處） | ⑵儀器沒合適接地 | ⑵儀器和記錄器需要良好接地 | ⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中 | ⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接，正或負的接法根據(jù)試驗決定 | 19.基線不回零 | ⑴記錄器零點調(diào)節(jié)位置不正常 | ⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路，校到零 | ⑵由于柱的過多量的流失（FID） | ⑵利用流失少的色譜峰 | ⑶檢測器污染 | ⑶清洗檢測器 | ⑷記錄器 | ⑷照記錄器說明書，修理記錄器 | 20.不規(guī)則距離中有毛刺峰 | ⑴灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒（FID） | ⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入，分子篩過濾器使用前必須活化，并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 | ⑵絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣 | ⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干，并不準用手碰該部分 | ⑶放大器故障 | ⑶修理放大器 | 21.在相等間隔中有一定短毛刺峰 | ⑴水冷凝在氫氣管路中 | ⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑 | ⑵漏氣 | ⑵探漏 | ⑶流路中有阻塞現(xiàn)象 | ⑶流路中有消除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當提高柱溫 | ⑷火焰跳動 | ⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量 | 22.基線噪聲大 | ⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大 | ⑴更換色譜柱 | ⑵載氣污染 | ⑵更換或再生載氣過濾器 | ⑶載氣流速太高 | ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速 | ⑷載氣漏 | ⑷探漏 | ⑸接地不良 | ⑸保證儀器接地良好 | ⑹高阻污染 | ⑹找出污染高阻并清洗 | ⑺記錄器滑線污染 | ⑺擦干凈滑線電阻上污染物 | ⑻記錄器不好 | ⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器 | ⑼進樣器污染 | ⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣 | ⑽氫氣流速太高或太低 | ⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速 | ⑾空氣流速太高或太低 | ⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速 | ⑿空氣或氫氣污染 | ⑿更換空氣，氫氣過濾器 | ⒀水冷凝在FID中 | ⒀增加FID溫度，消除水分 | ⒁檢測器電纜接觸不良 | ⒁更換或修理電纜 | ⒂檢測器絕緣變壓（離子化檢測器） | ⒂清洗檢測器絕緣子 | ⒃檢測器電極或噴口及底部污染 | ⒃清洗檢測器 | ⒄TCD工作電流設置太大 | ⒄降低工作電流設定值到合適數(shù)值 | 23.周期性基線波動 | ⑴檢測器溫控不良 | ⑴檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高控制精度 | ⑵色譜柱爐溫控制不良 | ⑵檢查鉑電阻，溫控應提高控制精度 | ⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良 | ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速 | ⑷載氣瓶壓力太低 | ⑷更換載氣瓶 | ⑸空氣，氫氣調(diào)節(jié)不當 | ⑸重新調(diào)節(jié)空氣，氫氣流量 |
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| 24.單方向基線漂移 | ⑴檢測器溫度大副度增加或減少 | ⑴穩(wěn)定檢測器溫度，如果是開機后溫度變化，屬正常現(xiàn)象 | ⑵放大器零點漂移 | ⑵檢查放大器 | ⑶柱溫大副度增加或減少 | ⑶穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開機后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象 | ⑷載氣逐漸用完 | ⑷更換載氣瓶 | 25.程序升溫后基線變化 | ⑴溫度上升時，柱流失增加 | ⑴選用適當?shù)纳V柱或老化色譜柱 | ⑵柱流失沒校正好 | ⑵校正柱流失 | ⑶色譜柱污染 | ⑶更換色譜柱 | ⑷兩根色譜柱固定液量不一樣 | ⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等 | 26.升溫時不規(guī)則基線變化 | ⑴柱流失過多 | ⑴選擇適當色譜柱，使用柱溫應低于固定液最高使用溫度 | ⑵沒選擇好合適的操作條件 | ⑵選擇好合適的操作條件 | ⑶柱污染 | ⑶更換色譜柱 | ⑷硅橡膠升溫時出鬼峰 | ⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時 |
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