【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、湖南省計量檢測研究院、岳陽市計量測試檢定所聯(lián)合組織制定的《水稻土 全磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　磷作為一種主要的生命元素和自然組分，對生命體乃至整個生態(tài)系統(tǒng)起著重要作用，是農(nóng)業(yè)、生物和環(huán)境等領(lǐng)域分析研究的重要化學(xué)成分。磷是植物生長發(fā)育必需的大量營養(yǎng)元素之一，在植物體內(nèi)參與光合作用、呼吸作用、細(xì)胞分裂、細(xì)胞增大、能量儲存及傳遞等過程，缺磷會導(dǎo)致蛋白質(zhì)合成和細(xì)胞增殖受到限制，新器官不能形成，代謝停頓，植物生長發(fā)育受阻。土壤中的全磷含量反映了土壤中磷循環(huán)的狀況，是衡量土壤肥力、評價土壤資源的一項重要指標(biāo)。
 

　　目前，測定土壤中全磷的方法主要有分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。分光光度法作為傳統(tǒng)的分析方法，因顯色穩(wěn)定、受干擾離子影響較小而被廣泛應(yīng)用，但操作相對繁瑣，消耗人力、物力較多，尤其是在大批量分析時，人為誤差較大。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可方便、快速地測定樣品中的多種元素，但目前儀器價格昂貴，普及率不高，且工作時需消耗大量氬氣，運行成本較高。流動注射分析儀是一種全自動化的連續(xù)進(jìn)樣，結(jié)合分光光度法檢查技術(shù)的分析儀器，可將復(fù)雜的手工操作自動完成，具有分析速度快，效率高，樣品和試劑消耗量少等特點，在科研工作中已被普遍使用，但因標(biāo)準(zhǔn)方法滯后，專業(yè)的檢驗檢測機構(gòu)使用較少，造成人力、物力的浪費。
 

　　因此，編制《水稻土 全磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)，將為湖南省水稻土中磷含量的高效準(zhǔn)確測量提供技術(shù)依據(jù)，可開展大批量水稻土中全磷的測定，對提升湖南省水稻產(chǎn)量，促進(jìn)國內(nèi)外糧食產(chǎn)業(yè)和環(huán)境可持續(xù)發(fā)展意義重大。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) GB/T 1.1-2020規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省計量檢測研究院、中國科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、岳陽市計量測試檢定所。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考：HJ/T 166-2004 土壤環(huán)境檢測技術(shù)規(guī)范；HJ 613-2011 土壤干物質(zhì)和水分的測定；HJ 632-2011 土壤總磷的測定堿熔-鉬銻抗分光光度法；GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法等文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水稻土中全磷的流動注射-鉬酸銨分光光度法。
 

　　方法原理：
 

　　土壤試樣經(jīng)硫酸-高氯酸消解將其含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，再將一定體積經(jīng)消解后的試樣溶液注入連續(xù)流動的酸性載流液中，試樣與封閉管路中特定反應(yīng)試劑在連續(xù)流動系統(tǒng)中按特定的順序和比例混合，在設(shè)定反應(yīng)條件下，試樣中磷轉(zhuǎn)化成的正磷酸鹽與 鉬銻抗顯色劑(鉬酸銨和抗壞血酸)在酒石酸銻鉀催化劑作用下生成磷鉬藍(lán)化合物，進(jìn)入流動檢測池，磷鉬藍(lán)化合物在波長880 nm或660 nm處具有特征吸收，在一定范圍內(nèi)，其吸光度與樣品中的全磷含量成線性關(guān)系。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.樣品粉碎設(shè)備。2.天平：精度為0.01 g。 3.天平：精度為0.0001 g。4.消煮爐，最高溫度不低于450 ℃。5.流動注射分析儀。
 

　　試樣的制備：
 

　　稱過0.149 mm篩的試樣約0.25xx g于50 mL消化管中，沿消化管瓶壁，邊旋轉(zhuǎn)邊加數(shù)滴水使樣品濕潤，加3.0 mL硫酸(4.1)和10滴高氯酸(4.2)，搖勻。在瓶口放一小漏斗，放入消煮爐(6.4)緩慢升溫到400 ℃進(jìn)行消解，消煮至消化管內(nèi)顏色轉(zhuǎn)白并顯透明，再繼續(xù)煮沸20 min，冷卻后的消煮液用水小心地將消解樣從消化管中洗入100 mL容量瓶中，反復(fù)沖洗消化管，使瓶內(nèi)混合物全部洗入容量瓶中，然后用水定容至刻度，搖勻，靜置澄清，吸取上清液進(jìn)行磷含量的測定。
 

　　儀器設(shè)置和調(diào)試：
 

　　根據(jù)儀器說明書，結(jié)合傳統(tǒng)測磷元素的鉬銻抗顯色原理和儀器特性，設(shè)計試劑流路，即緩沖溶液A(4.3)與緩沖溶液B(4.4)進(jìn)入流路系統(tǒng)，調(diào)節(jié)顯色體系的酸度，樣品再進(jìn)入體系后，隨后鉬酸銨-酒石酸銻鉀溶液(4.5)、抗壞血酸溶液(4.6)進(jìn)入體系，混合液通過37℃加熱池恒溫，完成顯色后，進(jìn)入檢測池測量。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。兩個測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不超過15%。2.每10個樣品應(yīng)插入一個基線校正和一個校準(zhǔn)曲線中間點的標(biāo)準(zhǔn)溶液，中間校核點測定值與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點濃度的相對誤差應(yīng)不超10%。3.每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)回收樣品。加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%之間。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于水稻土中全磷的測定，其它類型土壤可參考使用。當(dāng)試樣量為0.2500g，定容體積100mL，本方法的檢出限為10.7mg/kg，測定下限為42.8mg/kg。