【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局辦公廳文件市監(jiān)計(jì)量發(fā)[2021]50號(hào)市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于下達(dá)《2021年國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制定、修訂及宣貫計(jì)劃》的通知》，由北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院為主等單位承擔(dān)了《油分濃度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的修訂工作，目前該校準(zhǔn)規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，特向全國各有關(guān)單位征求意見。
 

　　環(huán)境中油分會(huì)造成水質(zhì)惡化，油中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)有致癌作用，對(duì)人體健康產(chǎn)生較大危害，水中油分濃度一直是國家監(jiān)測環(huán)保機(jī)構(gòu)重要檢測指標(biāo)，紅外分光光度法因其能全面、準(zhǔn)確地檢測水體中油類物質(zhì)的含量，靈敏度高、不受油品影響等優(yōu)點(diǎn)，在我國環(huán)境監(jiān)測中得到全面普及使用。原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)總局于 2012 年 12 月實(shí)施了由北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院起草編制的 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》，該規(guī)程參照 GB/T 16488-1996 《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法》中水中油分濃度分析儀的分析方法進(jìn)行制定，多年來很好地支持了油分濃度分析儀的檢定工作。
 

　　為保護(hù)大氣臭氧層，1991年6月，中國正式加入《關(guān)于消耗臭氧層的蒙特利爾議定書》承諾停止生產(chǎn)與使用破壞臭氧層的物質(zhì)(ODS)，包括原標(biāo)準(zhǔn)中使用的萃取劑四氯化碳。隨著國家經(jīng)濟(jì)狀況的不斷發(fā)展及中國綜合實(shí)力的不斷提高，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布實(shí)施了《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)、《水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》(HJ 970-2018)、《土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 1051-2019)和《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》(HJ 1077-2019)四個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。將原水質(zhì)介質(zhì)細(xì)分為工業(yè)廢水和生活水、地表水地下水和海水兩類對(duì)象，新增了土壤、油煙兩類介質(zhì)對(duì)象，分別應(yīng)用紅外分光法和紫外分光法檢測，確保實(shí)現(xiàn)油分檢測的精確分析。
 

　　隨著新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施和采用新原理新方法的儀器廣泛應(yīng)用，采用四氯化碳作為萃取劑、僅適用于紅外分光法的 JJG 950-2012《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》已不能滿足當(dāng)前油分分析儀的量值溯源需求。為全面解決紅外分光法和紫外分光法油分濃度分析儀的量值溯源和準(zhǔn)確性問題，有必要修訂相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范。目前，適用于紫外分光法石油分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和紅外分光法油分濃度分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都已有生產(chǎn)機(jī)構(gòu)取得國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，兩類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為油分濃度分析儀的校準(zhǔn)提供了有效的量值溯源保證。因此，修訂起草相關(guān)技術(shù)規(guī)范條件已經(jīng)成熟，可以更好的指導(dǎo)儀器的校準(zhǔn)工作，使校準(zhǔn)方法和校準(zhǔn)項(xiàng)目符合科學(xué)性、合理性和可操作性，滿足現(xiàn)實(shí)儀器溯源需求。該校準(zhǔn)規(guī)范的修訂實(shí)施，可為此類儀器的日常校準(zhǔn)提供技術(shù)依據(jù)，為國家生態(tài)環(huán)境監(jiān)測提供必要的計(jì)量保障作用。
 

　　本規(guī)范依據(jù) JJF 1001-2001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》、JJF 1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》進(jìn)行編制。
 

　　在編制過程中，參考了 HJ 1051-2019 《土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》、HJ 1077-2019 《固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法》、HJ 637-2018 《水 質(zhì) 石油類動(dòng)植物油測定 紅外分光光度法》、HJ 970-2018 《水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內(nèi)容。與 JJG 950−2012 相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：
 

　　——將規(guī)程修改為規(guī)范，名稱修改為“油分濃度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范”；
 

　　——修改了“范圍”，由“紅外光度法”修改為“分光光度法”。分光光度法包含了紅外分光光度法和紫外分光光度法。
 

　　——修改了“示值誤差”、“測量重復(fù)性”、“最小檢測濃度”、“漂移”等計(jì)量特性；
 

　　——增加了“波長示值誤差”、“波長示值重復(fù)性”、“測量線性”等計(jì)量特性；
 

　　——取消了“電源電壓的影響”、“絕緣電阻”等項(xiàng)目；
 

　　——修改了公式格式和編號(hào)。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1. 溫度：(10～35)℃；2. 相對(duì)濕度：小于等于 85%；3. 供電電源：交流電壓(220±22)V，(50±0.5)Hz；4. 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好、無陽光直射、無明顯機(jī)械振動(dòng)、無強(qiáng)電磁場干擾。
 

　　測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備：
 

　　1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 

　　應(yīng)使用國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
 

　　紅外分光測油儀、紫外分光測油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于 3%(k=2)。
 

　　氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)濾光片，附有 2 nm 光譜帶寬下的特征波長值，其不確定度應(yīng)不大于 0.2nm(k=2)。
 

　　2. 分度吸量管、容量瓶：A 級(jí)。
 

　　3. 秒表：分度值不大于 0.1。
 

　　4. 稀釋用溶劑。分析純四氯乙烯，應(yīng)符合以下要求：以干燥 4 cm 空石英比色皿為參比，在 3100cm-1～2800 cm-1 范圍內(nèi)之間用 4 cm 石英比色皿測定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、
3030 cm-1 處吸光度應(yīng)分別不超過 0.34、0.07、0。
 

　　分析純正己烷，應(yīng)符合以下要求：在波長 225 nm 處，以水做參比測定透光率，透光率大于 90%。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：
 

　　a) 標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；
 

　　b) 實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；
 

　　c) 進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)；
 

　　d) 證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；
 

　　e) 客戶名稱和地址；
 

　　f) 被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào)；
 

　　g) 進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的
 

　　接收日期；
 

　　h) 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；
 

　　i) 校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；
 

　　j) 本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；
 

　　k) 校準(zhǔn)環(huán)境的描述；
 

　　l) 校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；
 

　　m) 對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明(如有)；
 

　　n) 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；
 

　　o) 校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；
 

　　p) 未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。
 

　　本規(guī)范適用于分光光度法的實(shí)驗(yàn)室用油分濃度分析儀的校準(zhǔn)。