【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《山東計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測(cè)定方法(丙酮法)》已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會(huì)各界公開征求意見。
 

　　聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是一類與國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防安全密切相關(guān)的戰(zhàn)略性關(guān)鍵材料，同時(shí)在諸多國(guó)民經(jīng)濟(jì)重點(diǎn)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用。高質(zhì)量原絲是制備高性能碳纖維的基礎(chǔ)，影響原絲結(jié)構(gòu)和性能的因素較多，其中溶劑二甲基亞砜(DMSO)的殘留量是衡量生產(chǎn)碳纖維用聚丙烯腈原絲產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。當(dāng)聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜殘留量較高時(shí)，會(huì)造成原絲截面形狀和表面形態(tài)破壞，二甲基亞砜的塑化作用使纖維單絲之間在預(yù)氧化、碳化熱處理過程中易發(fā)生融并形成并絲，最終影響碳纖維的致密化程度和碳纖維性能。為提高纖維的結(jié)構(gòu)性能，必須水洗除去殘留溶劑二甲基亞砜。開發(fā)高效水洗工藝的前提是必須具有測(cè)定聚丙烯腈原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的準(zhǔn)確方法。
 

　　二甲基亞砜沸點(diǎn)為189℃，能與水、乙醇、丙酮等任意互溶，60℃以上發(fā)生岐化反應(yīng)生成二甲硫醚和二甲基砜，在酸性條件下，100℃加熱1小時(shí)，分解率約為13%。針對(duì)現(xiàn)階段生產(chǎn)企業(yè)和研究單位以近沸點(diǎn)水作提取劑，處理溫度和酸性氛圍使預(yù)測(cè)定纖維中殘留二甲基亞砜發(fā)生分解，現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(FZ/T 50032-2015)存在纖維和提取液比例不合適，提取耗時(shí)長(zhǎng)，不能及時(shí)反饋測(cè)試結(jié)果等問題。本項(xiàng)目采用非水溶劑作為殘留溶劑二甲基亞砜的提取劑，建立了一種快速、檢測(cè)準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性和線性關(guān)系較好的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的測(cè)定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)由威海市產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量檢驗(yàn)研究院、北京化工大學(xué)、威海拓展纖維有限公司、江蘇恒神股份有限公司、吉林碳谷碳纖維股份有限公司起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)所有的試驗(yàn)方法及技術(shù)規(guī)范均參照引用最新版本的化學(xué)纖維的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)主要參考和引用了下述文件：GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗(yàn)術(shù)語 第 1 部分：纖維和紗線；GB/T 4146.1 紡織品 化學(xué)纖維 第 1 部分：屬名；GB/T 4146.3 紡織品 化學(xué)纖維 第 3 部分：檢驗(yàn)術(shù)語；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。
 

　　本方法建立的基礎(chǔ)之一為具有聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜高效提取技術(shù)。針對(duì)以往以水為提取劑時(shí)，由于提取溫度較高引起提取物二甲基亞砜發(fā)生分解的問題，以及采用索氏提取在提取全程纖維與提取劑接觸不充分的問題，著重優(yōu)化聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑提取前處理技術(shù)，最終形成以丙酮為提取劑，低溫短時(shí)間提取聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜的高效提取技術(shù)。
 

　　本方法建立的另一基礎(chǔ)為基于非水溶劑體系的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量測(cè)試技術(shù)。開展采用紫外分光光度法測(cè)定丙酮中二甲基亞砜含量的研究，根據(jù)丙酮提取液中二甲基亞砜含量范圍，建立適宜的標(biāo)準(zhǔn)線性方程，從而建立一種準(zhǔn)確、靈敏、有效、可靠的檢測(cè)方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法原理為：用丙酮浸取水洗纖維中的殘留溶劑二甲基亞砜，采用紫外分光光度法測(cè)試浸取液中二甲基亞砜濃度，計(jì)算得到水洗纖維中溶劑殘留率。
 

　　涉及到的儀器設(shè)備包括：1.紫外可見分光光度計(jì)。2. 石英比色皿：10 mm 配對(duì)，以螺旋蓋石英比色皿最佳。3.刻度移液管：1 mL、10 mL。4.容量瓶：50 mL、1000 mL。5.分析天平：最小分度值為 0.1 mg。6.具塞三角燒瓶(錐形瓶)：100 mL。7.移液管：50 mL。8.恒溫振蕩水浴槽：室溫～100 ℃可控，振蕩頻率在 50 rpm～150 rpm 可調(diào)，控溫精度±1 ℃。 9.電熱鼓風(fēng)干燥器：控溫精度±1 ℃。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測(cè)定的方法(丙酮法)。
 

　　本方法適用于碳纖維生產(chǎn)企業(yè)和研究單位對(duì)于聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。