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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,規(guī)范浙江省生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測,浙江省生態(tài)環(huán)境廳組織制訂了浙江省環(huán)境保護(hù)地方標(biāo)準(zhǔn)《生物中放射性核素釙-210監(jiān)測方法》(征求意見稿),現(xiàn)向有關(guān)單位征求意見。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》,開展生態(tài)環(huán)境質(zhì)量尤其是放射性核素監(jiān)測,是生態(tài)環(huán)境管理與決策重要組成部分。人類生存的空間充滿著宇宙射線照射及天然放射性核素輻射影響,需要弄清楚環(huán)境介質(zhì)中有哪些放射性核素,它們的水平及其變化趨勢如何?這都需要通過監(jiān)測實(shí)踐,給出科學(xué)答案,以評判其所受到的影響。2011年以來,國家及浙江省生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測方案,均把放射性核素釙-210納入到監(jiān)測項目,已成為常規(guī)性監(jiān)測要素。
全省范圍內(nèi)生物樣品中釙-210監(jiān)測需求,主要包括環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測和污染源監(jiān)測兩大需求。環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測主要是海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中關(guān)于陸地及海洋生物體中釙-210監(jiān)測項目, 污染源監(jiān)測主要是衢州鈾礦生物體中釙-210監(jiān)測。
浙江省內(nèi)相關(guān)監(jiān)測結(jié)構(gòu)情況,主要有兩家,一是浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站,另一家是浙江國輻科技有限公司。具備從事電離輻射實(shí)驗(yàn)室分析與測試能力的機(jī)構(gòu),浙江省內(nèi)僅此兩家。
編制本監(jiān)測方法,可解決沒有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)的囧境,填補(bǔ)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測空白,可提高生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)水平,提升環(huán)境趨勢研判能力,說清楚放射性核素釙-210在生物體系中的水平及其變化規(guī)律。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國放射性污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范環(huán)境監(jiān)測方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物中放射性核素釙-210的監(jiān)測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容如下:引入釙-209示蹤劑全程校正釙-210化學(xué)回收率;確定對釙選擇性最高的純銀金屬片為自沉積材料;采用α能譜儀對釙不同能譜計數(shù)測量;采用硝酸高氯酸雙氧水濕式消化樣品前處理方式;對空白實(shí)驗(yàn)及質(zhì)量控制提出了明確要求;多項附錄詳細(xì)闡述了監(jiān)測技術(shù)要點(diǎn)。
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 14883.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)釙-210的測定;HJ/T 813 水中釙-210的分析方法;HJ/T 61 輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。
方法原理:
生物樣中加入已知釙-209示蹤劑,以濃硝酸濕式消化轉(zhuǎn)變?yōu)樗芤?,過氧化氫、高氯酸與濃鹽酸共同作用去除硝酸,浸取濾液。在鹽酸、抗壞血酸體系中使釙-210和釙-209自沉積至銀片表面。在α能譜儀上測量釙-210和釙-209計數(shù),計算出生物樣品中釙-210活度濃度。
當(dāng)樣品中含有25 μg金、25 μg鉑、25 μg碲、50 μg汞、100 μg釩,會使釙-210結(jié)果偏低。
儀器和設(shè)備:
1.α能譜儀,主要性能指標(biāo):PIPS離子注入鈍化平面硅半導(dǎo)體探測器;本底24小時小于1 cph;能量分辨率小于30 keV。2.分析天平,感量0.1 mg。3.磁力加熱
電動攪拌器。4.電熱板。5. 烘箱,0-100 0C精度±0.2 0C。
分析步驟:
1.準(zhǔn)確稱取干樣2~7g,置于300 mL燒杯中。加入1 mL 釙-209標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8),緩慢加入濃硝酸(4.2)(硝酸加入量可參考附錄C),加入磁力攪拌子。燒杯置于磁力加熱器上,開動馬達(dá)慢速攪拌1 h以上。2. 開啟加熱功能,加熱至50 0C,持續(xù)攪拌與加熱2 h以上。3.生物樣全部硝化完全后,溫度提高直至溶液沸騰。蓋上表面皿,緩慢滴加過氧化氫,直至溶液澄清不變色,停止滴加。揭去表面皿,繼續(xù)加熱,直至溶液濃縮至10 mL。4.移除燒杯中的磁力攪拌子,并用過氧化氫洗滌攪拌子,洗滌液并入燒杯。在控溫電熱板上繼續(xù)加熱,溫度控制在140 0C,直至溶液蒸發(fā)至干呈白色結(jié)晶體。5.加入0.5 mL高氯酸(4.4),溫度控制在120 0C,不斷攪拌,直至蒸發(fā)至干。6.加入1 mL濃鹽酸(4.3),溫度提高至120 0C,直至溶液蒸發(fā)至干。重復(fù)一次。7.加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)20 mL,浸取,過濾,殘渣保留在原燒杯中,濾液用100 mL燒杯收集。重復(fù)兩次,最后一次殘渣與溶液一起過濾,濾液合并,棄殘渣。8. 加入2~3 g抗壞血酸(4.1),加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)10 mL,控制總體積約70 mL。9. 燒杯中置入攪拌磁石、支架、表面皿及銀片(4.9)。整個燒杯置入結(jié)晶皿中,結(jié)晶皿中注滿水,開啟加熱與攪拌功能,自沉積2 h。10. 取出銀片,先用去離子沖洗,再浸入無水乙醇(4.7) 中浸泡約20 min。取出,去離子水沖洗后自然晾干,在涂有油漆面貼上樣品標(biāo)簽,再置入110 0C恒溫干燥箱中干燥1 h。11.銀片置入α能譜儀上連續(xù)計數(shù)48 h。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:
1.儀器在檢定的有效周期內(nèi)使用。2.刻度用標(biāo)準(zhǔn)混合電鍍面源每年對儀器自檢一次,自檢方法可參考附錄G。3.釙-20示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液每年核查驗(yàn)證一次,驗(yàn)證方法可參考附錄H。4.定期進(jìn)行空白試驗(yàn),每當(dāng)更換試劑時必須進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)結(jié)果要低于監(jiān)測方法探測限,試劑可更換使用,若高于方法探測限則不予使用。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于陸地及海洋環(huán)境的生物介質(zhì)。本方法測量范圍是,生物中放射性核素釙-210活度濃度大于2 Bq/kg。
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