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摘要根據(jù)《內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》及相關(guān)文件要求,內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)現(xiàn)將《車用汽油快速檢測(cè)方法 中紅外光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿公開征求意見。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》及相關(guān)文件要求,內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)現(xiàn)將《車用汽油快速檢測(cè)方法 中紅外光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿公開征求意見,請(qǐng)有關(guān)單位及專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出寶貴意見和建議。
 
  車用燃油是人類社會(huì)應(yīng)用較為廣泛的一種燃料。在我國車用燃油市場(chǎng)車用汽油的發(fā)展較為廣闊,前景可觀,具中國石油內(nèi)蒙古銷售分公司與中國石化內(nèi)蒙古銷售分公司統(tǒng)計(jì)僅2020年內(nèi)蒙古地區(qū)車用汽油銷售就達(dá)到了273.27萬噸,內(nèi)蒙古自治區(qū)作為原煤產(chǎn)業(yè)密集區(qū)及家用機(jī)動(dòng)車增長新興地區(qū),對(duì)車用汽油的需求量大大超出了預(yù)期,對(duì)地區(qū)油品質(zhì)量檢驗(yàn)工作也提出了新的挑戰(zhàn),如何提高檢驗(yàn)效率準(zhǔn)確性成了新的問題。
 
  紅外光是處于可見光區(qū)與微波區(qū)之間的電磁波,波長為0.75~1000μm,由于紅外光譜能迅速地測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu),在油品分析中得到廣泛應(yīng)用,應(yīng)用最廣泛的是中紅外和近紅外光譜。現(xiàn)價(jià)段一些地區(qū)采用近紅外光譜分析方法進(jìn)行油品分析篩查,近紅外樣品適用性信息量少,分析模型過分依賴校正集樣品數(shù)據(jù)庫和復(fù)雜的化學(xué)計(jì)量統(tǒng)計(jì)法,因而對(duì)樣品范圍和機(jī)型的適用性較差,測(cè)試范圍無外推性,只能測(cè)試校正集范圍內(nèi)的樣品,適用于小范圍已標(biāo)定的低復(fù)雜性的樣品和規(guī)則的工藝穩(wěn)定的中控分析,且建模后的擴(kuò)展改變非常困難。同時(shí)近紅外硬件再現(xiàn)性同種機(jī)型之間的數(shù)學(xué)模型復(fù)制轉(zhuǎn)移的再現(xiàn)性誤差非常大。原因是硬件上細(xì)微差異經(jīng)過大量復(fù)雜的計(jì)算后,會(huì)引起較大的結(jié)果偏差。因此近紅外對(duì)每臺(tái)機(jī)器都須建立單獨(dú)模型即一機(jī)一模型樣品標(biāo)定,無法進(jìn)行批量的資源共享,大大影響工作效率和系統(tǒng)管理。
 
  中紅外光譜不需要光纖傳輸光導(dǎo)纖維易受損傷,易衰減,系統(tǒng)更為牢固。在使用中紅外進(jìn)行油品分析時(shí),有足夠清晰獨(dú)立的特征吸收峰或譜帶。組份含量和其對(duì)應(yīng)的吸光度成正比關(guān)系。在化學(xué)組分測(cè)定中可直接測(cè)量吸收峰或普帶得到化學(xué)組分,根據(jù)組分?jǐn)?shù)據(jù),經(jīng)過一級(jí)相關(guān)計(jì)算可得到物理特性的測(cè)定值,無需要建立校正集樣品數(shù)據(jù)庫,計(jì)算簡單,組分直接根據(jù)吸收峰得出,結(jié)果對(duì)模型的依賴小。數(shù)據(jù)直接取之于吸收峰,系統(tǒng)誤差概率低,一機(jī)標(biāo)定模型可進(jìn)行多機(jī)共享。適合混合樣的測(cè)試,適合分析油源復(fù)雜的樣品,包括加油站混合油樣。因此制定一項(xiàng)行業(yè)內(nèi)的《車用汽油快速檢測(cè)方法中紅外光譜法》,十分必要。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中國石化銷售股份有限公司內(nèi)蒙古石油分公司、中國石化銷售股份有限公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯石油分公司、中國石油天然氣股份有限公司內(nèi)蒙古銷售分公司。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車用汽油快速檢測(cè)方法中紅外光譜法針對(duì)車用汽油分析的技術(shù)參數(shù)和結(jié)果判定原則,內(nèi)容包括:范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器、定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證、樣品測(cè)定、結(jié)果報(bào)告、重復(fù)性、準(zhǔn)確性十一個(gè)章節(jié)。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)引用的文件包括:GB/T 1884 原油和液體產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法);GB/T 1885 石油計(jì)量表;GB/T 28768 車用汽油烴類組成和含氧化合物的測(cè)定 多維氣相色譜法;GB/T 29858 分子光譜多元校正定量分析通則;GB/T 30519 輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測(cè)定 多維氣相色譜法;GB/T 33648 車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識(shí)別與測(cè)定 紅外光譜法;GB/T 4756 石油液體手工取樣法;GB/T 5487 汽油辛烷值的測(cè)定 研究法;NB/SH/T 0663 汽油中醇類和醚類含量的測(cè)定 氣相色譜法;SH/T 0604 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法);SH/T 0693 汽油中芳烴含量測(cè)定法(氣相色譜法);SH/T 0713 車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測(cè)定法(氣相色譜法);SH/T 0720 汽油中含氧化合物測(cè)定法(氣相色譜及氧選擇性火焰離子化檢測(cè)器法)。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)方法原理:發(fā)中紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X 為:C,O,N 等)化學(xué)鍵的振動(dòng)光譜的基頻吸收,以透射或反射方式獲取在中紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),從而實(shí)現(xiàn)利用光譜特征吸收峰對(duì)待測(cè)樣品的多種化學(xué)組分質(zhì)量指標(biāo)的快速測(cè)定。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)中用到的儀器和設(shè)備:中紅外光譜儀:采用傅立葉變換中紅外光譜儀。中紅外光譜的有效波長區(qū)間應(yīng)包括4000 cm-1~631 cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2 cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03 cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05 cm-1,光學(xué)系統(tǒng)采取激光準(zhǔn)直,超聲波馬達(dá)驅(qū)動(dòng)光學(xué)元器件干涉,采取實(shí)時(shí)反饋的光學(xué)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),儀器自帶實(shí)時(shí)做背景的參比池,兩個(gè)樣品池,其中20um的樣品池用于測(cè)定汽油中的常規(guī)化學(xué)組分,100um的樣品池用于測(cè)定汽油中非常規(guī)添加物的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 33648-2017。
 
  化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件:使用中紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有中紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算功能,采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測(cè)的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于車用汽油質(zhì)量指標(biāo)的快速檢測(cè)。

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