【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中科紡織研究院(青島)有限公司 、青島百草新材料股份有限公司 、中國海洋大學(xué) 、廣州檢驗(yàn)檢測認(rèn)證集團(tuán)有限公司 、中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所 、山東銀鷹化纖有限公司 、青島科技大學(xué) 、上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所 、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會等單位起草，TC586(全國化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化學(xué)纖維 兒茶素含量的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　兒茶素(Catechin)是茶葉中一種不可或缺的內(nèi)含物質(zhì)，又稱兒茶精、茶單寧，具有抑菌、抗病毒、抗氧化、除臭等生物學(xué)功能。含有兒茶素的兒茶素改性纖維及其制品目前已廣泛應(yīng)用于與人體皮膚親密接觸的紡織品，如內(nèi)衣、內(nèi)褲、床單、被單、襪子、枕巾、嬰幼兒服裝、職業(yè)裝、無紡和衛(wèi)材等領(lǐng)域，深受消費(fèi)者的好評和喜愛，具有廣闊的市場前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
 

　　目前，國內(nèi)外尚無化學(xué)纖維中兒茶素含量的測定方法標(biāo)準(zhǔn)，無法依據(jù)相關(guān)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)來檢測兒茶素改性纖維產(chǎn)品的真?zhèn)?。為保障產(chǎn)品的質(zhì)量，避免相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量的層次不齊，急需編制相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，供各企業(yè)參考來規(guī)范其產(chǎn)品品質(zhì)，為消費(fèi)者提供認(rèn)知服務(wù)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定是科技進(jìn)步，消費(fèi)升級和市場細(xì)分迫切需要制定的方法類標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　該標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)符合《2021 年國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)指南》重點(diǎn)領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)：開展紡織品國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)，加大消費(fèi)品個性定制、舒適智能、質(zhì)量分級等標(biāo)準(zhǔn)制定。該標(biāo)準(zhǔn)是緊扣消費(fèi)品安全要素，是科技進(jìn)步，消費(fèi)升級和市場細(xì)分迫切需要制定的檢測方法類國家標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件描述了采用高效液相色譜法測定兒茶素改性纖維中兒茶素含量的方法。本文件適用于含有兒茶素活性成分的化學(xué)纖維的兒茶素含量的檢測。
 

　　試驗(yàn)原理：
 

　　利用甲醇萃取纖維樣品中的兒茶素類活性成分，利用高效液相色譜法進(jìn)行兒茶素類活性成分的定性定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(HPLC)：配置SPD-M40二極管陣列檢測器。
 

　　2.天平：實(shí)際分度值0.1mg。
 

　　3.螺紋口樣品瓶：2mL，可用于高效液相色譜自動進(jìn)樣，配套聚四氟乙烯內(nèi)墊。
 

　　4.超聲波清洗儀：功率400W，頻率40kHz，配500mL提取瓶。
 

　　5.布氏漏斗、抽濾瓶。
 

　　6.定性濾紙：不含脂，中速。
 

　　7.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配旋蒸瓶。
 

　　8.0.45μm微孔濾膜。
 

　　9.量筒。
 

　　10.刻度移液管或移液槍：1mL。
 

　　11.容量瓶：500mL。
 

　　試樣準(zhǔn)備：
 

　　稱取無油纖維或者去除油劑之后的纖維約5g，剪成約0.2cm 長短的碎片，作為待測樣品。
 

　　2.試樣萃取
 

　　用天平稱取(5.0g±0.01g)待測樣品，記錄質(zhì)量m，放入500.0mL的超聲波提取瓶(5.4)中，量取150.0mL甲醇倒入提取瓶中浸泡約12h，超聲30min，搖勻。提取瓶中的萃取液經(jīng)布氏漏斗(5.5)抽濾，再用甲醇洗滌提取瓶三次，每次10.0 mL，濾液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋蒸瓶(5.7)，進(jìn)行旋蒸，旋蒸條件為35 ℃減壓旋干，旋蒸瓶內(nèi)的濃縮物用2.0 mL甲醇復(fù)溶，超聲2 min～3 min 后，用0.45 μm微孔濾膜(5.8)將復(fù)溶液過濾至2.0 mL螺紋口樣品瓶(5.3)中供儀器分析用。
 

　　3.繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
 

　　用甲醇配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，C、EC、ECG、EGC和EGCG標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為：0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL和20.00 μg/mL。
 

　　以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，已知被測物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。
 

　　在測試線性范圍內(nèi)，可以配制其他濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。