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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由昊華氣體有限公司 、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司 、昊華氣體有限公司西南分公司 、北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司 、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 、中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、大連大特氣體有限公司 、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司等單位起草,TC206(全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《氣體分析 氦離子化
氣相色譜法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
氦離子化檢測(cè)器是通用型的檢測(cè)器,該檢測(cè)器對(duì)除氦以外的所有組分均有響應(yīng)。因此氦離子化氣相色譜儀的應(yīng)用范圍十分廣泛,根據(jù)不同的應(yīng)用范圍可以設(shè)計(jì)出不同的氣路流程。氦離子化氣相色譜儀幾乎全部用于分析氣體中的微量組分。分析樣品的范圍十分廣泛:從普通的大宗工業(yè)氣體到稀有氣體以及特種氣體中的微量組分分析都可以采用該方法;從純氣、高純氣到混合氣體中的微量組分。近年來(lái),隨著半導(dǎo)體行業(yè)的迅速發(fā)展,超純氣體也相繼投產(chǎn),氦離子化氣相色譜法也是測(cè)定超純氣體中雜質(zhì)組分的重要分析方法。2012版國(guó)標(biāo)自實(shí)施以來(lái),極大的推動(dòng)了氦離子化色譜儀的國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程,由于 GB/T28726-2012 已不能滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的需求,因此, 重新修訂氦離子化的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是我們必須要進(jìn)行的一項(xiàng)具有深遠(yuǎn)意義的重要工作。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
本文件代替GB/T 28726-2012《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》,與GB/T 28726-2012相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
——更改了范圍(見第 1 章,2012 版的第 1 章);
——更改了術(shù)語(yǔ)和定義(見第 3 章,2012 版的第 3 章);
——更改了原理(見第 4 章,2012 版的第 4 章);
——增加了試驗(yàn)條件(見第 5 章);
——增加了試劑與材料的要求(見第 6 章);
——更改了儀器設(shè)備的要求(見第 7 章, 2012 年版的第 5 章);
——增加了采樣的要求(見第 8 章);;
——更改了試驗(yàn)步驟(見第 9 章,2012 年版的第 6 章);
——刪除了注意事項(xiàng)的要求(2012 年版的第 7 章);
——更改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見第 10 章,,2012 年版的第 8 章、第 9 章);
——增加了精密度和測(cè)量不確定度的要求(見第 11 章);
——增加了質(zhì)量保證和控制的要求(見第 12 章);
——更改了試驗(yàn)報(bào)告(見第 13 章,2012 年版的第 10 章)。
本文件規(guī)定了用氦離子化氣相色譜法測(cè)定氣體中微量組分的原理、試驗(yàn)條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度和測(cè)量不確定度、質(zhì)量控制和保證和試驗(yàn)報(bào)告。
本文件適用于微量氣體組分含量的測(cè)定。對(duì)于微量的氫、氧、氮,甲烷組分,測(cè)定范圍:10×10-9(摩爾分?jǐn)?shù))~500×10-6(摩爾分?jǐn)?shù))。
原理:
在特定的色譜條件下,將樣品氣中所有待測(cè)組分通過色譜柱進(jìn)行分離,分離后進(jìn)入氦離子化檢測(cè)器對(duì)組分含量進(jìn)行測(cè)定,并通過與氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在檢測(cè)器上的響應(yīng)信號(hào)比較而定量。氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))和待測(cè)樣品在同一測(cè)試系統(tǒng)中采用相同的操作條件進(jìn)行測(cè)定。
試驗(yàn)條件:
使用環(huán)境應(yīng)滿足下列要求:
——環(huán)境溫度:(5~40)℃;
——環(huán)境相對(duì)濕度:(20~85)%;
——周圍無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾,無(wú)腐蝕性氣體和無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng);
——供電電源:交流電壓220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz;
——接地要求:儀器可靠接地(接地電阻≤4Ω)。
質(zhì)量保證和控制:
1.每次儀器開機(jī)穩(wěn)定后、進(jìn)樣前應(yīng)進(jìn)行性能核查,核查項(xiàng)目至少應(yīng)包括:儀器狀態(tài)、極化電壓、基線噪聲、基線漂移,如出現(xiàn)基線明顯變差影響分析結(jié)果或極化電壓明顯升高,應(yīng)進(jìn)行試漏處理、排除污染的影響或聯(lián)系廠家進(jìn)行處理。
2.實(shí)驗(yàn)室每次啟動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)使用校準(zhǔn)混合氣體對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),儀器長(zhǎng)期正常運(yùn)行時(shí)應(yīng)定期校準(zhǔn)。
3.進(jìn)樣完成后應(yīng)檢查樣品的出峰情況,若出現(xiàn)峰的分離度變差或峰的響應(yīng)明顯變化,應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理。調(diào)試完成后應(yīng)重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。
試驗(yàn)報(bào)告:
試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下的內(nèi)容:
——標(biāo)題(例如“檢測(cè)報(bào)告”);
——試驗(yàn)報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)和表明報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí);
——實(shí)施試驗(yàn)活動(dòng)的地點(diǎn)、環(huán)境條件;
——試驗(yàn)人員姓名、試驗(yàn)日期、報(bào)告發(fā)布日期等;
——客戶的名稱和聯(lián)絡(luò)信息(必要時(shí));
——試驗(yàn)對(duì)象的描述,例如樣品名稱、編號(hào)、采樣日期、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣環(huán)境等;樣品明確的標(biāo)識(shí)、樣品的狀態(tài)、樣品的接收時(shí)間;
——本文件的編號(hào)(包括發(fā)布或出版年號(hào))、采樣方法、實(shí)驗(yàn)方法以及對(duì)方法的補(bǔ)充、偏離或刪減等;
——觀察到的異?,F(xiàn)象;
——測(cè)定結(jié)果。
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