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儀表網 行業(yè)標準】近日,由昊華氣體有限公司 、上海華愛色譜分析技術有限公司 、昊華氣體有限公司西南分公司 、北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司 、中國計量科學研究院 、中昊光明化工研究設計院有限公司 、大連大特氣體有限公司 、上海市計量測試技術研究院 、西南化工研究設計院有限公司等單位起草,TC206(全國氣體標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《氣體分析 氦離子化
氣相色譜法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
氦離子化檢測器是通用型的檢測器,該檢測器對除氦以外的所有組分均有響應。因此氦離子化氣相色譜儀的應用范圍十分廣泛,根據(jù)不同的應用范圍可以設計出不同的氣路流程。氦離子化氣相色譜儀幾乎全部用于分析氣體中的微量組分。分析樣品的范圍十分廣泛:從普通的大宗工業(yè)氣體到稀有氣體以及特種氣體中的微量組分分析都可以采用該方法;從純氣、高純氣到混合氣體中的微量組分。近年來,隨著半導體行業(yè)的迅速發(fā)展,超純氣體也相繼投產,氦離子化氣相色譜法也是測定超純氣體中雜質組分的重要分析方法。2012版國標自實施以來,極大的推動了氦離子化色譜儀的國產化進程,由于 GB/T28726-2012 已不能滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的需求,因此, 重新修訂氦離子化的國家標準是我們必須要進行的一項具有深遠意義的重要工作。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4-2015《標準編寫規(guī)則 第4部分:試驗方法標準》的規(guī)定起草。
本文件代替GB/T 28726-2012《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》,與GB/T 28726-2012相比,除結構調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:
——更改了范圍(見第 1 章,2012 版的第 1 章);
——更改了術語和定義(見第 3 章,2012 版的第 3 章);
——更改了原理(見第 4 章,2012 版的第 4 章);
——增加了試驗條件(見第 5 章);
——增加了試劑與材料的要求(見第 6 章);
——更改了儀器設備的要求(見第 7 章, 2012 年版的第 5 章);
——增加了采樣的要求(見第 8 章);;
——更改了試驗步驟(見第 9 章,2012 年版的第 6 章);
——刪除了注意事項的要求(2012 年版的第 7 章);
——更改了試驗數(shù)據(jù)處理(見第 10 章,,2012 年版的第 8 章、第 9 章);
——增加了精密度和測量不確定度的要求(見第 11 章);
——增加了質量保證和控制的要求(見第 12 章);
——更改了試驗報告(見第 13 章,2012 年版的第 10 章)。
本文件規(guī)定了用氦離子化氣相色譜法測定氣體中微量組分的原理、試驗條件、試劑或材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度和測量不確定度、質量控制和保證和試驗報告。
本文件適用于微量氣體組分含量的測定。對于微量的氫、氧、氮,甲烷組分,測定范圍:10×10-9(摩爾分數(shù))~500×10-6(摩爾分數(shù))。
原理:
在特定的色譜條件下,將樣品氣中所有待測組分通過色譜柱進行分離,分離后進入氦離子化檢測器對組分含量進行測定,并通過與氣體標準樣品(或標準物質)在檢測器上的響應信號比較而定量。氣體標準樣品(或標準物質)和待測樣品在同一測試系統(tǒng)中采用相同的操作條件進行測定。
試驗條件:
使用環(huán)境應滿足下列要求:
——環(huán)境溫度:(5~40)℃;
——環(huán)境相對濕度:(20~85)%;
——周圍無強電磁場干擾,無腐蝕性氣體和無強烈震動;
——供電電源:交流電壓220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz;
——接地要求:儀器可靠接地(接地電阻≤4Ω)。
質量保證和控制:
1.每次儀器開機穩(wěn)定后、進樣前應進行性能核查,核查項目至少應包括:儀器狀態(tài)、極化電壓、基線噪聲、基線漂移,如出現(xiàn)基線明顯變差影響分析結果或極化電壓明顯升高,應進行試漏處理、排除污染的影響或聯(lián)系廠家進行處理。
2.實驗室每次啟動儀器時應使用校準混合氣體對儀器進行校準,儀器長期正常運行時應定期校準。
3.進樣完成后應檢查樣品的出峰情況,若出現(xiàn)峰的分離度變差或峰的響應明顯變化,應對色譜柱進行老化處理。調試完成后應重新進行儀器校準。
試驗報告:
試驗報告至少應給出以下的內容:
——標題(例如“檢測報告”);
——試驗報告的唯一性標識和表明報告結束的清晰標識;
——實施試驗活動的地點、環(huán)境條件;
——試驗人員姓名、試驗日期、報告發(fā)布日期等;
——客戶的名稱和聯(lián)絡信息(必要時);
——試驗對象的描述,例如樣品名稱、編號、采樣日期、采樣地點、采樣時間、采樣環(huán)境等;樣品明確的標識、樣品的狀態(tài)、樣品的接收時間;
——本文件的編號(包括發(fā)布或出版年號)、采樣方法、實驗方法以及對方法的補充、偏離或刪減等;
——觀察到的異?,F(xiàn)象;
——測定結果。
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