【儀表網 行業(yè)標準】由深圳市檢驗檢測認證協(xié)會歸口管理，協(xié)會成員等相關單位共同起草的《果蔬中多組分農藥殘留的快速檢測 直接離子化小型質譜法》團體標準已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會各界公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：重慶市食品藥品檢驗檢測研究院、深圳市易瑞生物技術股份有限公司、中山大學、深圳至秦儀器有限公司等。
本文件規(guī)定了豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中蟲酰肼、多菌靈、滅蠅胺、嘧菌酯、烯酰嗎啉殘留量的直接離子化小型質譜法。
本文件適用于豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中蟲酰肼、多菌靈、滅蠅胺、嘧菌酯、烯酰嗎啉殘留量的快速定性測定，其他蔬菜和水果可參照執(zhí)行。
原理：
1.定性測定
本方法采用直接離子化小型質譜法。樣品經提取后，使用直接離子化小型質譜儀進行測定，采用數(shù)據(jù)依賴型數(shù)據(jù)采集模式進行分析，采集目標離子的一級與二級質譜圖，并將測試結果與內置標準譜圖庫中的多種農藥殘留的標準質譜圖進行匹配計算，可判斷樣品中存在農藥或相關化學品。
2.定量測定
本方法采用直接離子化小型質譜內標單點法定量測定，當試樣中目標農藥殘留量大于等于其最大殘留限量的90%時報警。為減小基質對定量測定的影響，定量用標準溶液應采用基質混合標準工作溶液。為保證直接離子化進樣的精度應采用同位素內標校正。
儀器與設備：
1.小型離子阱質譜儀。
2.離子源：自吸式電噴霧離子源或其他等效電噴霧離子源。
3.渦旋振蕩儀。
4.超聲波清洗器。
5.電子天平：感量為0.0001g。
6.移液器：量程1µL、100µL和1mL。
儀器測定條件：
電離模式：正離子模式。
噴霧電壓：5000V。
質量掃描范圍：m/z 50-650。
質量掃描速度：不低于每秒1500質量數(shù)。
質譜分析方式：數(shù)據(jù)依賴型串級質譜分析模式，5種農藥殘留及其同位素內標對應的母離子與子離子參數(shù)見表3，其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。
結果確認：
當復核結果為陽性時，應采用經過驗證的標準方法或實驗室自建方法，如《GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品液相色譜-串聯(lián)質譜法殘留量的測定》對結果進行進一步確證。
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