【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由大連海關(guān)技術(shù)中心 、島津(中國)企業(yè)管理有限公司 、西安漢唐分析檢測有限公司 、北京超譜斯派克儀器開發(fā)有限公司 、中船重工第十二研究所 、北京航空材料研究院 、洛陽船舶材料研究所 、上海飛機制造有限公司 、中國兵器工業(yè)集團第五二研究所(寧波分院) 、哈爾濱鍋爐廠有限責(zé)任公司 、沈陽鑄造研究所有限公司 、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司等單位起草，TC243(全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 第29部分：鋁、碳、鉻、銅、鐵、錳、鉬、鎳、硅、錫、釩、鋯含量的測定 光電直讀光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　鈦合金具有比強度高、耐蝕性好、耐熱、耐低溫等特點，是航空航天、核能、深潛、火箭、導(dǎo)彈等軍工領(lǐng)域重要的結(jié)構(gòu)材料。為加快發(fā)展新材料產(chǎn)業(yè)，提高技術(shù)水平和核心競爭力，鈦及鈦合金作為戰(zhàn)略產(chǎn)品已被國務(wù)院、工信部等部門列入《戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)重點產(chǎn)品和服務(wù)指導(dǎo)目錄》。
 

　　化學(xué)成分是影響鈦及鈦合金各項性能的關(guān)鍵因素，因此，對其化學(xué)成分進行快速、準(zhǔn)確的分析，對于控制產(chǎn)品質(zhì)量、開發(fā)新型合金具有重要意義。光電直讀光譜法(也稱作火花放電原子發(fā)射光譜法、光電發(fā)射光譜法等)具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、速度快、線性范圍寬、干擾少等優(yōu)點，不消耗昂貴的化學(xué)試劑或特種輔料，直接對固體樣品進行測試，可在數(shù)十秒內(nèi)分析多個元素，已成為現(xiàn)代分析中重要的手段，在鐵基、銅基、鋁基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、鎳基以及貴金屬分析方面有廣泛的應(yīng)用。樣品可以是圓片、鑄件、薄片、薄板、板材、擠壓件或其他變形形式及形狀。
 

　　迄今，我國還沒有鈦及鈦合金光電發(fā)射光譜法分析標(biāo)準(zhǔn)方法。本項目旨在制定鈦及鈦合金光電發(fā)射光譜分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)，滿足鈦及鈦合金的分析需求，填補我國在此方面的空白。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了用光電直讀光譜法測定海綿鈦、鈦及鈦合金中鋁、碳、鉻、銅、鐵、錳、鉬、鎳、硅、錫、釩、鋯含量的方法。本文件適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中表 1 界定的各元素含量的測定。
 

 

        原理：

 

　　將制備好的海綿鈦、鈦及鈦合金樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測元素的原子被激發(fā)時，電子在原子內(nèi)不同能級間躍遷，當(dāng)由高能級向低能級躍遷時產(chǎn)生特征譜線，測量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強度。根據(jù)樣品中被測元素譜線強度(或強度比)與濃度的關(guān)系，通過工作曲線法或控制樣品法計算出被測元素的含量。
 

　　儀器：
 

　　可以使用任何合適的光電直讀光譜儀，所用儀器應(yīng)包含激發(fā)光源、火花室、氬氣系統(tǒng)、對電極、分光系統(tǒng)和測量系統(tǒng)等主要部分，并能滿足測定工作所要求的波長、靈敏度和精度。
 

　　從激發(fā)室中排出的煙塵有害，因此，儀器應(yīng)裝有過濾排氣裝置，過濾排氣裝置應(yīng)根據(jù)儀器說明書的規(guī)定，定期進行清潔或更換。
 

　　分析步驟：
 

　　1.測量前，先激發(fā)一塊樣品5次~10次，排出殘留在管路中的空氣，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)。
 

　　2.按選定的工作條件激發(fā)樣品，每個樣品激發(fā)2次~5次，數(shù)據(jù)穩(wěn)定時，取其平均值作為測定結(jié)果。
 

　　3.樣品表面應(yīng)覆蓋激發(fā)孔，激發(fā)點不得重疊，激發(fā)點距邊緣要保持一定距離。
 

　　4.激發(fā)產(chǎn)生的熔化物容易附在電極表面，這種熔化物會改變電極間歇，影響測定結(jié)果。另外，鈦的粉塵屬易燃物品，激發(fā)后的殘留物如不及時清理，容易引起燃燒，因此，每次激發(fā)后，都要使用電極刷清掃下電極。
 

　　5.海綿鈦樣品的激發(fā)位置應(yīng)位于樣品待測截面半徑的1/2圓周上。
 

　　6.對測定結(jié)果有異議時，可以在同一樣品的新鮮表面上重新測定，此時，測定面的切削深度應(yīng)不小于0.2mm。
 

　　7.制備好的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)完成測量。測量前應(yīng)避免任何污染。
 

　　精密度：
 

　　精密度試驗是2023年由18個實驗室對8個~29個水平的海綿鈦、鈦及鈦合金中的12個元素進行測定。按 GB/T 6739.1 規(guī)定的重復(fù)性條件下進行測定。各實驗室對每個樣品測試11次。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)實驗室的名稱和地址；b)試驗報告的簽發(fā)日期；c)本文件編號；d)識別樣品必要的細節(jié)；e)分析結(jié)果；f)在測定過程中觀察到的異?，F(xiàn)象。
 

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