【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由全國標準物質(zhì)計量技術委員會歸口制訂的《有機同位素標記物標準物質(zhì)的研制計量技術規(guī)范》、《乳及乳制品基體標準物質(zhì)的研制計量技術規(guī)范》、《食品分析基體標準物質(zhì)研制--通用技術要求》《蔬菜基體中農(nóng)藥標準物質(zhì)研制》和《有機分析溶液標準物質(zhì)研制技術規(guī)范》五份計量技術規(guī)范已完成初稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱luxh@nim. ac. cn，截止時間2023年10月7日前。(注：買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 看資訊、查訂單…一站式全搞定！)
 

　　《乳及乳制品基體標準物質(zhì)研制技術規(guī)范》
 

　　乳及乳制品成分復雜，涉及的檢測項目多、目標物含量范圍大，基體標準物質(zhì)對于檢測方法驗證和檢測過程的質(zhì)量控制至關重要，對提高檢測結果可比性、準確性方面發(fā)揮重要作用。
 

　　本規(guī)范的主要內(nèi)容及主要技術關鍵：
 

　　1.主要內(nèi)容
 

　　1) 范圍
 

　　該部分明確了規(guī)范的應用范圍，說明了本規(guī)范內(nèi)容適用于指導乳及乳制品基體標準物質(zhì)的研制。
 

　　2) 規(guī)范性引用文獻
 

　　該部分引用了計量和標準物質(zhì)相關規(guī)范。
 

　　3) 術語和定義
 

　　該部分定義了乳及乳制品、目標物類型等進行了規(guī)定。
 

　　4) 標準物質(zhì)的制備
 

　　該部分對乳及乳制品基體標準物質(zhì)的制備，包括候選物代表性、來源、加工工藝、分裝、包裝與貯存等進行了描述。重點對凍干、濕法加工工藝等進行了分析流程介紹。
 

　　5) 均勻性分析、穩(wěn)定性分析
 

　　該部分明確了待測組分須開展均勻性、穩(wěn)定性分析以及分析依據(jù)。
 

　　6) 定值
 

　　該部分對定值的基本要求、校準方式、分離與檢測、方法確認與質(zhì)量控制等方面進行了描述。
 

　　7) 基質(zhì)適用性評估
 

　　該部分對標準物質(zhì)的基質(zhì)適用性進行了說明。
 

　　技術關鍵：
 

　　1) 范圍
 

　　本規(guī)范的范圍不能過寬或者過窄。考慮到食品安全國家檢測標準中涉及的乳及乳制品的主要基體類型和檢測項目，本規(guī)范適用于實際檢測中主要需要的基體類型的研制。
 

　　2) 標準物質(zhì)候選物的代表性與來源
 

　　乳及乳制品基質(zhì)復雜，目標物類型廣泛，因此，盡可能使標準物質(zhì)與實際樣品一致性高。盡可能選擇天然來源的候選物，如果天然來源不能滿足，則通過人工制備，從基體的形態(tài)、基體中主成分的指標、目標物的存在形式與濃度水平，都進行了規(guī)定，來滿足標準物質(zhì)候選物的代表性。
 

　　3) 樣品制備
 

　　乳及乳制品主要有液體和固體兩種形態(tài)。常規(guī)的液體乳的保存期一般不超過六個月，對于標準物質(zhì)，穩(wěn)定性不能滿足需求，因此，要通過添加穩(wěn)定劑，通過均質(zhì)和滅菌的方式，提高液體乳制品的穩(wěn)定期。對于固體乳制品，主要是乳粉的形式，乳粉的制備工藝比較多，凍干工藝主要包括前處理、真空冷凍干燥和后處理三個階段。濕法工藝包括添加配料、混勻、均質(zhì)、滅菌、濃縮、噴粉、干混等過程。以及干濕混合工藝滿足非熱敏物質(zhì)和熱敏物質(zhì)的同時制備。對于不同的流程，對不同的流程參數(shù)都進行了充分的描述，以及必要采取的均勻性和穩(wěn)定性控制措施。
 

　　4) 分裝、包裝與貯存
 

　　對于乳及乳制品，除了制備工藝對樣品穩(wěn)定性有重要影響，容器與包裝材料及貯存方式也很重要，因此對包材的選擇、背景干擾、滅菌處理，分裝、貯存條件的控制等都進行了規(guī)定。
 

　　《食品分析基體標準物質(zhì)研制通用技術要求》
 

　　食品種類繁多、基體復雜，含有天然或添加的營養(yǎng)成分以及各環(huán)節(jié)引入的危害成分等，這些成分理化性質(zhì)差異大、含量范圍寬、分析技術多樣。因此，食品中成分量測量結果影響因素復雜，急需基體標準物質(zhì)用于實驗室測量方法/程序的確認和質(zhì)量控制，保證測量結果可靠、可比，支撐測量結果的國際互認。
 

　　本規(guī)范根據(jù)國際計量委員會物質(zhì)的量咨詢委員會(CIPM-CCQM)關于食品基體中成分量測量能力互認的分類體系，按照食品基體中脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物三種宏量營養(yǎng)成分的含量水平，將基體分為九大類；按照食品中特性成分含量水平，分為常量、微量、痕量、超痕量等四個含量水平；按照理化性質(zhì)，將特性成分分為極性和非極性兩大類，從三個維度規(guī)定我國食品中成分分析基體標準物質(zhì)的分類以及應用范圍。
 

　　本規(guī)范規(guī)定了食品基體標準物質(zhì)研制的候選物制備、適用性與互換性評估、均勻性與穩(wěn)定性評估、定值方式與不確定度評估、儲存運輸、使用的基本原則和要求，指導食品基體標準物質(zhì)研制。
 

　　本規(guī)范以 JJF 1342《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構通用要求》、JJF 1343《標準物質(zhì)的定值及均勻性穩(wěn)定性評估》和 JJF 1218《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》等為指導原則，結合食品基體標準物質(zhì)特點制定。使用本規(guī)范時，應同時執(zhí)行上述相關規(guī)范。
 

　　本規(guī)范規(guī)定了食品分析基體標準物質(zhì)的分類體系、候選物制備、實用性與互換性評估、均勻性與穩(wěn)定性評估、定值方式與不確定度評估、儲存運輸、使用的基本原則和要求。
 

　　本規(guī)范適用于食品中有機成分分析用標準物質(zhì)的研制，也可以用于相關質(zhì)量控制樣品的研制，無機成分、放射性物質(zhì)分析等標準物質(zhì)可參考本規(guī)范。
 

　　《蔬菜基體中農(nóng)藥標準物質(zhì)研制》
 

　　農(nóng)藥殘留問題成為社會關注熱點，農(nóng)藥種類多、含量低，農(nóng)殘檢測結果的準確性保障已成為國際性難題。蔬菜中農(nóng)藥標準物質(zhì)是保障檢測結果準確可靠的重要“標尺”。
 

　　本規(guī)范闡述了蔬菜中農(nóng)藥標準物質(zhì)的研制過程中候選物的選采、預處理凍干等關鍵制備工藝、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、不確定度評定、定值結果表示、包裝和儲存、研制報告及證書的基本原則和要求，以規(guī)范我國蔬菜中農(nóng)藥標準物質(zhì)的研制工作，提升相關食品監(jiān)測檢測的質(zhì)量水平。
 

　　本規(guī)范依據(jù) JJF 1342《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構通用要求》、JJF 1343《標準物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》和 JJF 1218《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》，結合蔬菜中農(nóng)藥標準物質(zhì)特點制定。使用本標準時，應同時執(zhí)行上述相關規(guī)范。
 

　　本規(guī)范為首次制定。本規(guī)范規(guī)定了蔬菜中農(nóng)藥基體標準物質(zhì)的研制過程中候選物的選采與制備、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、不確定度評定、定值結果表示、包裝和儲存、研制報告及證書要求，適用于蔬菜中農(nóng)藥分析標準物質(zhì)的研制。
 

　　《有機分析溶液標準物質(zhì)研制技術規(guī)范》
 

　　有機分析溶液標準物質(zhì)是標準物質(zhì)重要的組成部分，是儀器檢定/校準、復雜基體中特性量測量的重要校準標準。
 

　　本規(guī)范規(guī)定了有機分析溶液標準物質(zhì)研制的有機化合物候選物選擇、溶劑選擇、標準物質(zhì)的制備、分裝、分析與檢測、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、保存等方面的要求，用于規(guī)范有機分析溶液標準物質(zhì)的研制。
 

　　本規(guī)范的主要內(nèi)容及主要技術關鍵：
 

　　1.主要內(nèi)容
 

　　1)范圍
 

　　該部分明確了規(guī)范的應用范圍，說明了本規(guī)范內(nèi)容適用于指導有機分析溶液標準物質(zhì)定值。
 

　　2)規(guī)范性引用文獻
 

　　該部分引用了計量、標準物質(zhì)和化學分析方法確認驗證的相關規(guī)范。
 

　　3)術語和定義
 

　　該部分定義了有機分析溶液。
 

　　4)標準物質(zhì)的制備
 

　　該部分對有機化合物物候選物選擇、溶劑選擇、溶液標準物質(zhì)的配制、標準物質(zhì)的分裝等方面進行了詳細描述。
 

　　5)分析與檢測
 

　　該部分對儀器要求、檢測方法、方法驗證做了說明。
 

　　6)均勻性、穩(wěn)定性評估
 

　　該部分主要參考 JJF1343 對均勻性和穩(wěn)定性的要求進行了描述。
 

　　7)標準物質(zhì)定值
 

　　該部分對標準物質(zhì)采用制備值和測量值進行了詳細的說明。
 

　　8)標準物質(zhì)不確定度評定與表示
 

　　該部分針對制備值和測量值兩種不同方式，進行了不確定度評估的說明。
 

　　9)溯源性
 

　　該部分對有機分析溶液標準物質(zhì)定值的計量溯源性關鍵點進行了說明。
 

　　10)比對驗證
 

　　該部分對采用同類有證溶液標準物質(zhì)對研制的標準物質(zhì)定值結果進行比對驗證進行了說明。
 

　　11)定值結果表示
 

　　12)標準物質(zhì)的保持與使用
 

　　2.技術關鍵
 

　　1) 范圍
 

　　規(guī)范的范圍是有機化合物的溶液標準物質(zhì)研制；本規(guī)范主要適用于相對分子質(zhì)量<5000 的有機化合物。
 

　　2) 標準物質(zhì)制備
 

　　有機分析溶液標準物質(zhì)制備有三個重要部分，有機化合物選擇、溶劑的選擇以及溶液的配制。有機化合物可采用國家有證標準物質(zhì)或者高純化合物原料，要對有機化合物的形式、穩(wěn)定性進行充分評估。采用制備值為標準值的溶液標準物質(zhì)，需進行純度定值和不確定度評定；溶劑要考慮到溶解度、穩(wěn)定性、背景干擾等因素；制備采用的儀器或裝置須開展了檢定/校準；多組分溶液標準物質(zhì)制備須考慮穩(wěn)定性與相互轉化的研究。
 

　　3) 標準物質(zhì)定值
 

　　有機分析溶液標準物質(zhì)主要采用制備值和測量值。單組分和多組分制備值需要充分考慮純度、互為雜質(zhì)校準等關鍵因素。對于測量值，則需要開展充分的定值方法研究、保障定值的準確和溯源性。
 

　　4) 不確定度評定
 

　　根據(jù)標準物質(zhì)定值方式，開展不確定度評估，制備值不確定度評定主要包括純度標準物質(zhì)或純品質(zhì)量分數(shù)、天平稱量或容量瓶定容等因素。如果存在多組分互為雜質(zhì)，則需要對雜質(zhì)進行定量和不確定度評定。測量值的不確定度評定則根據(jù)不同的校準方法，開展不確定度評估。
 

　　《有機同位素標記物標準物質(zhì)研制技術規(guī)范》
 

　　有機同位素標記物作為內(nèi)標物，在食品、環(huán)境、臨床、藥物等領域的同位素稀釋質(zhì)譜分析方法中(以下簡稱 ID-MS 法)有著廣泛的應用。
 

　　本規(guī)范主要內(nèi)容包括以下幾部分，部分是類似于其他標準物質(zhì)研制規(guī)范內(nèi)容的常規(guī)性描述。對于與其他標準物質(zhì)技術規(guī)范不同的內(nèi)容，進行了簡要的解釋。一些內(nèi)容的編寫是基于標記物與非標記物(天然物)具有幾乎完全相同的性質(zhì)，例如色譜分離行為相同，質(zhì)譜碎裂方式相同。
 

　　1. 范圍
 

　　規(guī)定了規(guī)范的適用范圍，即有機同位素稀釋質(zhì)譜法用的標記物純度或溶液標準物質(zhì)的研制。這里強調(diào)的是有機同位素稀釋質(zhì)譜法用，表明對純度的要求比一般的示蹤使用高，溶液標準物質(zhì)的匹配性要合適，濃度也不會太高。
 

　　2. 引用文件
 

　　本節(jié)給出了規(guī)范正文直接引用到的標準物質(zhì)研制相關技術規(guī)范，規(guī)范編制中參考但規(guī)范沒有直接引用的規(guī)范、標準等未列出。
 

　　3. 術語
 

　　根據(jù)有機同位素標記物的特點，對規(guī)范中用到的一些名詞進行了定義或解釋，包括有機同位素標記物、目標標記物、非目標標記物、化學純度、標記物豐度、目標標記物純度等。
 

　　4.通用要求
 

　　本節(jié)描述了有機同位素標記物標準物質(zhì)研制所需的環(huán)境、設施統(tǒng)計處理方法及廢物處理等基本要求，定性和定值方法選取原則基本按照JJF1855中有關要求進行?？紤]到大部分標記物沒有標準譜圖，因此，在定性分析時，可以參照非標記物的標準譜圖進行分析判斷。
 

　　5. 策劃
 

　　策劃是標準物質(zhì)研制的重要步驟之一，除了通用要求外，第一，需要重點關注的是原料中可能存在結構類似物外，還可能存在物理化學性質(zhì)更接近的被測物和非目標標記物，對純度的定值比常規(guī)有機物難度更大。第二，研制溶液標準物質(zhì)時，溶劑和濃度的選擇要與預期用途緊密結合，例如，濃度在滿足至少6個月基本要求的前提下，盡量與相關國家或行業(yè)標準一致，減少用戶使用時稀釋步驟或不稀釋，這樣既能更好保證量值的準確性，降低測量結果的不確定度，還能避免浪費。
 

　　6. 原料的要求
 

　　主要從研制成本，標準物質(zhì)的保存和使用等角度，對標記物純度、穩(wěn)定性和標記原子數(shù)量提出了一些要求，特別是純度的要求，眾所周知，對標準物質(zhì)研制來說，純度越高越好，但有些標記物生產(chǎn)難度非常大，成本非常高。所以規(guī)范要求，在合理成本的前提下，應選擇純度高的標記物。
 

　　7. 純度測定和不確定度評定
 

　　有機同位素標記物純度測定與常規(guī)天然有機物最大的差別是除了測定化學純度外，還要測定標記物豐度?；瘜W純度測定除了質(zhì)量平衡法、定量核磁法、熱分析方法等三種方法外，增加了一種比較法，基本原理是采用一種測量程序，將待測物(標記物)與一個有
 

　　證標準物質(zhì)(非標記物)進行比較，計算確定化學純度。主要原因是考慮到部分標記物無法采用三種常用方法進行測定，或者只能采用同其中一種方法進行測定。對該方法的使用提出了具體要求(詳見7.1.2)。
 

　　對于標記物豐度測定，建議盡量采用兩種不同原理的方法測定豐度或一種方法多家定值，認為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法是兩種不同原理的方法。鑒于不同程度標記物純品難于獲得，而且這些物質(zhì)性質(zhì)相似，建議采用被測物作為標準對所有組分準確定量或采用面積歸一法計算各組分的含量，即標記物豐度。測量要求中特別強調(diào)了所有結構相關雜質(zhì)與標記物能完全分離(色譜分離)。
 

　　有機同位素標記物純度測定對方法的選擇、獨立數(shù)據(jù)組數(shù)及不確定度評定等基本要求與現(xiàn)有規(guī)范一致，本規(guī)范中沒有重復贅述。
 

　　8. 溶液標準物質(zhì)研制
 

　　溶液標準物質(zhì)是大多數(shù)標物的最常用形式，在有純品標準物質(zhì)或純度準確測定的確定的前提下，有機同位素標記物溶液標準物質(zhì)研制方法與常規(guī)有機溶液標準物質(zhì)基本一致，本規(guī)范之所以設定該內(nèi)容主要是基于同位素標記物溶液標準物質(zhì)通常不用太高，所以特別強調(diào)濃度要盡可能低，以方便用戶使用及節(jié)約資源。此外還要求注明標記物豐度值或含量范圍。
 

　　9. 比對核驗
 

　　比對核驗是標準物質(zhì)研制的一個重要環(huán)節(jié)，特別是溶液標準物質(zhì)，對于有機同位素標記物溶液標準物質(zhì)，由于其研制起步晚，目前不管是純品還是溶液，市場可得標準物質(zhì)品種非常少。所以，規(guī)范建議可以與非標記物國家有證標準物質(zhì)進行比較，以解決驗證標
 

　　準缺失問題。使用非標記物作為標準時，需要注意兩者因分子量不同，有一個換算關系，特別是分子量小的化合物。
 

　　10. 標準物質(zhì)證書的編寫要求
 

　　證書除滿足JJF1186的要求外，還應包括目標標記物的化學結構式和標記物豐度或者范圍，主要原因是一個化合物如果不是全標記的話，不同的標記位置，質(zhì)譜碎裂后離子的質(zhì)荷比可能不同。標記物豐度不僅與目標標記物純度密切相關，而且關系到非標記物的準確測量，有必要給出。這些信息給出對于使用者來說非常有必要，有助于他們選擇判斷和得出的準確測量結果。