【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局批準(zhǔn)《土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公布。實(shí)施日期2023年8月24日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定。
原理：
試樣經(jīng)乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
儀器：
1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷凍干燥機(jī)。
4.恒溫水浴振蕩器(往復(fù)式)。
5.渦旋混合器。
6.超聲波清洗器：超聲功率500W～700W。
7.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
8.土壤篩：孔徑2mm。
試樣制備：
取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物(枝棒、葉片、石子、動(dòng)植物殘?bào)w等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機(jī)中凍干24h，并過(guò)2mm孔徑的土壤篩。將篩過(guò)的細(xì)土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標(biāo)識(shí)，于不高于-18?℃的溫度條件保存。
質(zhì)譜參考條件如下：
a)離子源：電噴霧離子源(ESI)；
b)掃描方式：正離子和負(fù)離子同時(shí)掃描；
c)加熱模塊溫度：400?℃；
d)DL管溫度：250?℃；
e)碰撞氣(氬氣)壓力：230?kPa；
f)干燥氣(氮?dú)?流速：15?L/min；
g)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子和定性離子，按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)，每種農(nóng)藥的離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間參見(jiàn)附錄B。
精密度：
在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)重復(fù)性限(r)，參見(jiàn)附錄D。
在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)再現(xiàn)性限(R)，參見(jiàn)附錄D。
詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。
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