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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,天津國安盟固利新材料科技股份有限公司 、北京盟固利新材料科技有限公司等單位起草,由 TC243(全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第1部分:鈷含量的測定 EDTA 滴定法和電位滴定法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見,截止時間2023年7月9日。
近年來,隨著國家經(jīng)濟水平和科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展,大多數(shù)實驗室都配備了電位計或離子計等電位滴定所需儀器,因此電位滴定法也具有了一定的普適性。
所以,將電位滴定法加入到 GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA滴定法》是很有必要的,可進一步提升該標(biāo)準(zhǔn)的適用性及科學(xué)性。當(dāng)對鈷量測試結(jié)果準(zhǔn)確性要求不高,且要求操作簡單時,可采用普通的 EDTA 滴定法;當(dāng)對鈷量測試結(jié)果準(zhǔn)確度要求較高時,則應(yīng)采用電位滴定法。不同的實驗室根據(jù)實際情況和需求,可自行選擇,一切皆以服務(wù)產(chǎn)品質(zhì)量為宗旨。
GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于2009年3月19日,于2010年1月1日正式實施,距今已有十余年,隨著科學(xué)水平的不斷提升和分析標(biāo)準(zhǔn)的不斷加嚴(yán),原分析標(biāo)準(zhǔn)的通用性有待提升;此外,隨著 GB/T 20000.1-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分:試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的實施,原分析標(biāo)準(zhǔn)中部分技術(shù)要素的編排也需重新考量。有鑒于此,本文件結(jié)合鈷酸鋰材料的特性,制定了適用于鈷酸鋰中鈷量測定的“EDTA 滴定法”及“電位滴定法”分析方法標(biāo)準(zhǔn)。
本文件代替 GB/T 23667.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》。本文件與 GB/T 23667.1-2009 相比主要變化如下:
——更改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(見封面);
——增加了前言中提及專利注意事項(見前言);
——修改了紫尿酸胺指示劑研磨后的狀態(tài)描述(見 4.2.1);
——增加了 EDTA 滴定法中的試劑(見 4.2.3 和 4.2.4);
——增加了 EDTA 滴定法中測試方法的備注內(nèi)容(見 4.5.4.1);
——增加了 EDTA 電位滴定法(見 5);
——增加了氧化還原電位滴定法(見 6);
——修改了重復(fù)性限(見 7.1);
——其它編輯性修改。
本文件正文部分共分為 8 章,其中第 1、2、3 章為規(guī)范性一般要素,包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語定義和符號,第 4、5、6、7、8 章為規(guī)范性技術(shù)要素。
第 1 章范圍,本文件規(guī)定了鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定方法。本部分適用于鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定。測定范圍:58.00 % ~ 62.00 %。
第 2、3 章分別為規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義;與 GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》相比較,在無“規(guī)范性引用文件”和“術(shù)語定義和符號”的前提下,按照最新修訂的 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求,保留了相關(guān)章節(jié)。
第 4、5、6 章分別為 EDTA 滴定法、EDTA 電位滴定法和氧化還原電位滴定法,并在各自的章節(jié)規(guī)定了相關(guān)的試劑、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計算。企業(yè)實際生產(chǎn)中使用哪種分析方法,直接閱讀相關(guān)章節(jié)即可,不會混淆使用的試劑和儀器,便于實際生產(chǎn)中操作。對于試劑或材料,只給出了潛在影響實際試驗效果的關(guān)鍵參數(shù)的要求,對于可商品化采購的標(biāo)準(zhǔn)件,不再闡述各個部件的具體細節(jié)及參數(shù),對于需要經(jīng)加工或預(yù)處理后方可使用的原料或試劑,相關(guān)操作均放在相關(guān)章節(jié)的第 2 小節(jié)中。對于儀器設(shè)備,只規(guī)定和列出了潛在影響實際試驗效果的關(guān)鍵必備設(shè)備及其具體參數(shù)的要求。對于試驗步驟,按照時間序和操作流程序的方式進行編排,重點關(guān)注試驗步驟的科學(xué)性、規(guī)范性和可操作性,對于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數(shù)要求的步驟條款,均以給出范圍和規(guī)定過程要求的方式進行處理。
第 7 章 精密度,規(guī)定了鈷酸鋰鈷量測定的重復(fù)性和允許差。
第 8 章 質(zhì)量保證與控制,規(guī)定了校核本分析方法標(biāo)準(zhǔn)有效性的頻次。
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