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儀表網 行業(yè)標準】由全國標準物質計量技術委員會歸口制訂的《食品及環(huán)境基質放射性標準物質的研制計量技術規(guī)范》已完成初稿,現公開征求意見。
放射性指標是食品及環(huán)境安全檢測的重要項目。隨著人們對放射性風險關注度的提升,對相關檢測結果的準確性和實時性要求也愈來愈高。通過規(guī)范我國食品及環(huán)境基質放射性標準物質的研制過程,提高放射性標準物質的制備水平和質量,保證溯源有效性,為科技進步與創(chuàng)新、重大決策以及經濟和社會發(fā)展中所涉及的標準制定與實施、民生保障等提供技術支撐。
本規(guī)范依據 JJF 1342《標準物質研制(生產)機構通用要求》、JJF 1343《標準物質的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》、JJF 1218《標準物質研制報告編寫規(guī)則》以及 GB 11930 《操作非密封源的輻射防護規(guī)定》等文件要求,結合放射性標準物質特點而制定。使用本規(guī)范時,應同時執(zhí)行上述相關規(guī)范。
本規(guī)范規(guī)定了食品及環(huán)境基質放射性標準物質的基質選采、基質中放射性核素的添加要求、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、不確定度評定、包裝和貯存、研制報告編寫的要求及制備實例。
本規(guī)范的主要內容與關鍵技術包括以下幾部分:
1、范圍
JJF 1006《一級標準物質》相比較而言,此規(guī)范的適用范圍較寬,適用于化學成分、物理化學特性及
工程技術特性一級標準物質的研制。而《食品及環(huán)境基質放射性標準物質研制技術規(guī)范》是行業(yè)標準,適用范圍相對較窄,內容及技術指標(參數)更為具體,本規(guī)范適用于食品及環(huán)境基質放射性標準物質的研制,也可以為相應放射性質量監(jiān)控樣品的研制提供參考。
2、規(guī)范性引用文件
本規(guī)范引用了其他標準的相關內容,參照 JJF 1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》要求,增添了規(guī)范性引用文件部分。
3、術語和定義
添加放射性專業(yè)術語部分,解釋了“活度濃度”及“衰變校正”。
4、總則
本規(guī)范總則描述了對食品及環(huán)境基質放射性標準物質研制的總體要求,明確研制工作的總體目標。并根據放射性行業(yè)的特殊性,增加食品及環(huán)境基質放射性標準物質操作原則章節(jié),包括防護要求、操作條件、廢物管理等。
5、候選物選采與制備
在候選物的選采方面,JJF 1006 中強調了候選物選擇的適用性、代表性、容易復制、足夠數量以及量值分布梯度等要求。本規(guī)范中在滿足以上條件要求的基礎上,根據食品及環(huán)境基質放射性標準物質的研制實際情況,提出了一般情況下采集自然狀態(tài)的樣品作為候選物。特殊情況下,也可通過混合、添加等方式制備。并對候選物的需求,數量做出了規(guī)定。
在食品及環(huán)境基質標準物質的制備方面,JJF 1006 的制備內容編寫范圍較寬泛,適用范圍廣,缺少具體制備工藝的細節(jié)介紹。由于食品及環(huán)境基質放射性標準物質類型較多,不同基體的樣品有不同的制備方法,在本規(guī)范中對固體標準物質、液體標準物質的制備分別做了規(guī)范。根據專家的意見和建議,為盡量涵蓋所有種類標準物質,增加其他標準物質如氣溶膠濾膜等的研制,同時為使該規(guī)范的操作性更強,在附錄 A 中對茶葉標準物質具體的制備工藝進行詳細的論述,以便于研制者使用。
6、均勻性評估
(1)一般要求中,基本內容與 JJF 1343 的要求相一致。
(2)抽取單元數方面,數量的要求更為具體。除參照 JJF 1343 要求,設置總體單元數與抽取單元數的階梯限值外,還單獨對液體樣品進行了數量上的要求。
(3)在重復測量次數方面,針對特殊情況下(如γ能譜測量),一個標準物質單元只能取一個子樣時,明確可對該子樣進行多次測量。
(4)在均勻性檢驗方面,與 JJF 1006 相比較,增加了“統(tǒng)計方法”,該部分應用 JJF 1343 相關內容。
7、穩(wěn)定性評估
放射性測量本質是對原子核衰變數的測量,原子核的衰變不會受到外界任何因素的影響而發(fā)生改變,因此理論上講,放射性標準物質長期穩(wěn)定有效。但對于短半衰期放射性核素來說,長期穩(wěn)定性帶來的不確定度不可忽視,同時為確保放射性標準物質研制期間未被污染,所以在此期間應進行長期及短期穩(wěn)定性評估。
(1)一般要求中規(guī)定了穩(wěn)定性檢驗之前要設計穩(wěn)定性檢驗方案,明確具體的保存條件、檢驗時間點、檢驗方法等。要求必須開展長期穩(wěn)定性檢驗,必要時進行短期穩(wěn)定性檢驗工作。
(2)在檢驗時間上,根據放射性特征值的穩(wěn)定性以及檢測流程的復雜性,相對減少穩(wěn)定性評估的檢測時間點。
(3)在有效期問題上,未采用一級標準物質有效期 1 年以上的要求,而是規(guī)定在放射性核素測量結果經過衰變校正后,某一時間間隔內的測量結果在測量方法的統(tǒng)計漲落范圍內波動。
(4)標準物質的使用過程中的穩(wěn)定性監(jiān)測具有重要的意義,而且是一個長期的過程。在以往的工作中,部分研制者在標準物質發(fā)布后,會忽略后期的穩(wěn)定性監(jiān)測問題,特性量值發(fā)生變化,影響標準物質的使用。因此在本規(guī)范中將穩(wěn)定性監(jiān)測進行了規(guī)范。
8、定值
(1)在標準物質定值中,JJF 1006 中對溯源性進行了單款簡單介紹。標準物質特性量值溯源是重要的環(huán)節(jié)。本規(guī)范應用 JJF 1343 的溯源性部分。
(2)參與定值實驗室的能力關乎定值數據的質量,對其能力的認定是非常重要的。由于放射性標準物質的研制大多采用多家實驗室聯合定值的方式,因此對其定值實驗室能力認定至關重要。因此本規(guī)范設置了“合作實驗室要求”章節(jié)。
(3)定值方式章節(jié),要求總體與 JJF 1343 要求相一致。
9、不確定度評定
在 JJF 1006 不確定度計算要求的基礎上,根據 JJF 1343 的具體要求,明確了不確定度由 3 部分組成,分別為:均勻性引入的不確定度,穩(wěn)定性引入的不確定度以及定值過程引入的不確定度。同時在定值過程引入的 B 類不確定度中,明確需包含由核素半衰期引入的不確定度,并給出了計算公式。
10、定值結果表示
本規(guī)范與 JJF 1006 中要求一致。數值修約采用只進不舍的規(guī)則,參見 ISO/IEC 導則 98-3《測量不確定度表示指南》,JJF1059.1《測量結果不確定度評定與表示》。
11、包裝與貯存
(1)食品及環(huán)境基質標準物質的包裝與貯存中,對于最小包裝單元的質量允許誤差給出了具體的量化指標“應小于其包裝量的 5%”。
(2)對于包裝瓶及包裝的步驟給出了具體的建議“一般情況下選用密封性好、便于使用和品質良好的玻璃瓶或中高密度的聚乙稀瓶包裝,用熱縮薄膜或白蠟封口,必要時外部可采用塑料薄膜袋真空封裝。”在此類標準物質的貯存方面,對于有特殊貯存要求的,給出了具體的規(guī)定“例如干粉標準物質應存放于避光、涼爽和干燥環(huán)境中,保存溫度一般不超過 25℃,相對濕度低于 60%;易變質的標準物質應用鋁塑復合膜抽真空或在充填惰性氣體的容器中于低溫下保存。”
12、研制報告
主要依據 JJF 1218《標準物質研制報告編寫規(guī)則》,主要內容基本一致,重點介紹標準物質的研制過程。該規(guī)范附錄中給出了研制報告封面和目錄的格式、內容要求。
13、證書
主要參考 JJF 1186《標準物質證書和標簽要求》編寫,內容基本一致,增加“應注明放射性核素活度濃度的參考日期”的要求。
14、附錄
為使該規(guī)范的操作性更強,在附錄 A 中對茶葉標準物質具體的制備工藝進行詳細的論述,以便于研制者使用。
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