【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會、民政部印發(fā)的《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《中國地質(zhì)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》的有關(guān)要求，由湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊(duì)牽頭研制的《土壤及沉積物 六價鉻含量的測定 堿溶液提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(T/GSC 002-2022)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)中國地質(zhì)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會審定通過，現(xiàn)予以發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年12月30日起正式實(shí)施。
 

　　本文件按照 T/CAS 1.1-2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫指南》給出的規(guī)則起草。參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；GB/T 32722 土壤質(zhì)量 土壤樣品長期和短期保存指南；GB 5085.3 危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別附錄 T；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 2 部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中六價鉻的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法? 本文件適用于土壤和沉積物中六價鉻的測定? 本文件測定的六價鉻的方法檢出限為0.3mg/kg，測定下限為1.2mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經(jīng)水浴恒溫堿消解、離心處理，六價鉻保留在浸出液中，浸出液經(jīng)調(diào) pH 后，在283.563 nm 處，通過使用工作曲線校正基體的影響，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量試料溶液中鉻的特征強(qiáng)度即為六價鉻的特征譜線強(qiáng)度，計(jì)算試樣中六價鉻的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，配耐高鹽霧化器。
 

　　2.磁力攪拌水浴鍋：具有磁力攪拌調(diào)控器，沸水浴功能。
 

　　3.離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá) 4500r/min)，配聚乙烯/聚丙烯離心管。
 

　　4.天平：感量為0.1mg。
 

　　5.具塞錐形瓶(250mL帶塞)。
 

　　6.尼龍篩：0.15mm(100目)。
 

　　7.耐高溫聚四氟磁力攪拌轉(zhuǎn)子(規(guī)格：8*30mm)。
 

　　8.比色管(25mL)。
 

　　9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　樣品采集和保存：
 

　　按照 HJ/T 166 或 HJ 25.2的相關(guān)要求進(jìn)行樣品的采集和保存，按照 HJ 494 或 HJ 495的相關(guān)要求進(jìn)行水體沉積物樣品的采集和保存，按照 GB 17378.3的相關(guān)要求進(jìn)行海洋沉積物樣品的采集和保存。樣品的采集與保存應(yīng)使用塑料或玻璃的裝置和容器，不得使用金屬制品貯存器。
 

　　試樣的制備：
 

　　準(zhǔn)確稱取5.0g(精確至0.1mg)樣品置于250mL 具塞錐形瓶中，加入50.0 mL堿性提取溶液，再加入2.0mL氯化鎂溶液和0.50mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌轉(zhuǎn)子，蓋上蓋子密封后，置于已經(jīng)沸騰的磁力攪拌水浴鍋中，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為 800 r/min。待水浴溫度重新達(dá)到沸騰后，保持沸水浴60 min，取下具塞錐形瓶，冷卻至室溫。用低速離心機(jī) 4500 r/min離心 5min。分取 10.00mL上清液于 25.00mL比色管中，用 1+1硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液 pH 至 7.5±0.5，排盡氣泡后用水定容至標(biāo)線，搖勻后待測。
 

　　試樣測定：
 

　　測試前，用去離子水溶液沖洗系統(tǒng)直到空白強(qiáng)度值降至最低，待分析信號穩(wěn)定后，在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下分析試樣。試樣測定過程中，若待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，試樣需稀釋后重新測定。
 

　　精密度：
 

　　每批次隨機(jī)抽取 5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析(樣品量少于20個，至少抽檢 1 一個)，重復(fù)分析與基本分析結(jié)果按下式計(jì)算，RD%應(yīng)≤20%。
 

　　RD%=(基本分析結(jié)果-抽檢分析結(jié)果)/(基本分析結(jié)果+抽查分析結(jié)果)×100。