【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《枸杞中10種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的測定 氣相色譜-質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準的結構和編寫》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法編制。
 

　　本文件規(guī)定了枸杞中10種甲氧基丙烯酸酯類殺蟲劑的氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)的測定法。本文件適用于枸杞中中啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌酯、氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯含量的外標法測定和確證。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用乙腈高速勻漿提取，試樣用有機溶劑超聲提取，經固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮并定容后，氣相色譜質譜儀測定，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS)。2.分析天平：精度 0.0001g。3.渦旋混合器。4.離心機:轉速≥4000r/min。5.數(shù)顯型分散機。6.旋轉蒸發(fā)儀。
 

　　試樣處理：
 

　　分別稱取15.00g制備好試樣于50mL塑料離心管中，加入5g氯化鈉，加入15mL乙腈溶液，先10000 r/min高速勻漿2min，以4000r/min離心6min，轉移上清液于梨形瓶中，加入30mL乙腈，重復提取1次，合并2次上清液，40 ℃濃縮至近干，用2mL環(huán)己烷—乙酸乙酯溶解雞心瓶中殘留物。將濃縮液過氨基固相萃取柱，以乙酸乙酯/環(huán)己烷為洗脫液，收集洗脫液，在40 ℃下旋蒸，用2mL乙酸乙酯/環(huán)己烷定容，加入PSA，混勻，0.22μm濾膜過濾，供GC-MS/MS測定。
 

　　氣相色譜參考條件：
 

　　a) 色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細管色譜柱，柱長:30 m，內徑:0.25 mm，膜厚: 0.25μm，或性能相當者。b) 進樣口溫度:300 ℃。c) 程序升溫：初始柱溫 160℃，保持 1 min；以 15℃/min 升溫至 280℃，保持 2min；再以 10℃/min升溫至 300℃,保持 10min 。d) 進樣方式：不分流進樣。e) 進樣量：1μL。
 

　　質譜參考條件：
 

　　a) 電離方式：電子轟擊電離源(EI)；b) 傳輸線溫度：280 ℃；c) 離子源溫度：230 ℃；d) 監(jiān)測方式：多反應監(jiān)測模式(MRM),監(jiān)測離子見附錄 B。e) 溶劑延遲：6min。
 

　　標準曲線的制作：
 

　　將標準系列工作液分別注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中，甲氧基丙烯酸酯各組分峰面積為縱坐標，以系列標準溶液中各組分含量(ng/mL)為橫坐標,繪制標準曲線。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。