【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與實驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學(xué)成分測定原位統(tǒng)計分布分析方法》團體標(biāo)準(zhǔn)(立項號:CSTM LX 9900 00720-2021)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術(shù)是解決米級尺寸金屬構(gòu)件或材料的全域成分偏析及夾雜物分析問題。采用全自動超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件表面尺寸長×寬為1000mm×500mm，突破傳統(tǒng)的以點分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構(gòu)件性能的局限，對構(gòu)件平面表面實現(xiàn)全覆蓋表征，實現(xiàn)對材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進行高鐵車軸等大尺寸金屬構(gòu)件的成分偏析度及夾雜物分析表征。系統(tǒng)基于海量成分-位置信息，給出偏析度計算模型，達到測試結(jié)果可視化表征。目前沒有針對變形高溫合金渦輪盤鍛件大尺寸樣品全截面化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)計分布分析標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020給出的規(guī)則起草。參考GB/T 21834 中低合金鋼 多元素成分分布的測定 金屬原位統(tǒng)計分布分析方法；GB/T 24213 金屬原位統(tǒng)計分布分析方法通則等規(guī)程編制。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用金屬原位統(tǒng)計分布分析法測定變形高溫合金渦輪盤鍛件及坯的成分分布。
 

　　方法原理：
 

　　采用的超大尺寸材料原位分析系統(tǒng)，集金屬構(gòu)件自動加工、精準(zhǔn)掃描定位、光譜分析于一體，全自動分析與表征材料中偏析、夾雜、疏松等信息；可分析矩形、圓形、米字形、異形等各種金屬構(gòu)件。
 

　　將金屬構(gòu)件放在超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)樣品臺上，用臺鉗或其他方式固定。經(jīng)數(shù)控加工中心自動銑削，成為表面粗糙度不大于Ra3.2um的紋路清晰平面。金屬構(gòu)件試樣經(jīng)表面加工后，作為單火花放電的一個工作電極，其對電極鎢電極作為單火花放電原子發(fā)射光譜儀的一部分安裝于系統(tǒng)W軸上，光譜儀采用光電倍增管PMT或其他光電轉(zhuǎn)換器件接收光電流，光學(xué)系統(tǒng)為羅蘭園結(jié)構(gòu)。光譜儀激發(fā)臺倒置于金屬構(gòu)件樣品之上。按照程序設(shè)計的掃描路徑，精密移動樣品同時光譜儀進行連續(xù)單火花激發(fā)。對相對運動的樣品實施連續(xù)的火花激發(fā)放電；將所激發(fā)的火花光譜色散成特定波長的線狀光譜；高速、實時記錄單次火花放電的位置和光譜信號，將單次火花信號轉(zhuǎn)化為電信號，輸入信號存儲器；對選用的參比線和分析線的發(fā)射譜線強度進行測量，用計算機對上述單次火花放電的線狀光譜進行統(tǒng)計分布分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品測量區(qū)域內(nèi)各測量元素的化學(xué)成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計分布分析，得到用于評價各元素含量分布和偏析的各種指標(biāo)，如不同區(qū)域內(nèi)的含量平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、特定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)計偏析度、統(tǒng)計符合度、含量95%置信區(qū)間、含量一維分布圖、含量二維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、夾雜物頻數(shù)分布圖等。
 

　　分析步驟 ：
 

　　1.根據(jù)樣品的種類、化學(xué)成分選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品。
 

　　2.根據(jù)樣品的種類、化學(xué)成分選8擇參比線(中低合金鋼一般采用Fe譜線)、分析線、激發(fā)參數(shù)等工作條件。
 

　　3.對儀器準(zhǔn)備工作的要求，設(shè)定和校準(zhǔn)儀器。
 

　　4.分析工作前先激發(fā)一塊樣品，確保儀器穩(wěn)定后開始分析。
 

　　校準(zhǔn)曲線的繪制：
 

　　在所選定的工作條件下，掃描激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。以每個待測元素的絕對強度或相對強度與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的含量繪制校準(zhǔn)曲線。
 

　　校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化：
 

　　應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對校準(zhǔn)曲線進行標(biāo)準(zhǔn)化，標(biāo)準(zhǔn)化的間隔時間取決于儀器的穩(wěn)定性。必要時，可進一步采用與待測樣品成分、冶煉工藝類似的控制樣品對校準(zhǔn)曲線進行監(jiān)控。
 

　　測定結(jié)果的控制：
 

　　對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行掃描測定，確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
 

　　測量結(jié)果精密度：
 

　　GH4169鎳基高溫合金鑄坯截面原位分析，從表面制樣到一次分析結(jié)束需要約1.5～5小時，如果進行兩次平行分析則需要一天時間。由于時間較長，已經(jīng)超出一般成分分析的重復(fù)性條件，相當(dāng)于時間變化的中間精密度(或室內(nèi)再現(xiàn)性)條件。因此以中間精密度臨界差Rw作為判斷重復(fù)分析的精密度臨界值。
 

　　在5天內(nèi)，對GH4169鎳基高溫合金鑄坯分析10次，統(tǒng)計各個參數(shù)，用格拉布斯95%置信度檢驗并剔除異常值。表2中給出了直徑約380mm鋼管橫截面兩次測量的各類參數(shù)的中間精密度臨界差Rw。C2.5是95%置信區(qū)間下限；C97.5是95%置信區(qū)間上限；-Ds是負偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是統(tǒng)計符合度。Rw(C2.5))、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分別是以上參數(shù)在中間精密度條件下的臨界差。對鋼管或管坯橫截面兩次平行分析時，各指標(biāo)兩次分析差值應(yīng)小于表中Rw值，超過Rw值的概率不超過5%。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)分析的構(gòu)件樣品、實驗室和分析日期等資料；b)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程度；c)分析結(jié)果及其表示；d)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作或者任選的操作。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定表面長為50 mm～1000mm，寬為50mm～500mm的長方形或正方形區(qū)域，高度為50mm～300mm的長方形鋼鐵樣品；也適用于直徑小于700mm的圓形或圓環(huán)形鋼鐵樣品，厚度為50mm～300mm。一般分析面積最大不超過5x105mm2，分析長度最大不超過1000mm。