【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法(常規(guī)法)》(立項(xiàng)編號CSTM LX 9900 00797—2021)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超硬磨料是一類以金剛石為代表的具有很高硬度物質(zhì)，相比硬質(zhì)合金，人造超硬材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能、散熱速度、熱穩(wěn)定性等特性，被廣泛應(yīng)用于精密儀器、高精度電子加工工業(yè)和尖端科學(xué)領(lǐng)域。常見的超硬材料包括金剛石、立方氮化硼以及氮化碳等。中國的超硬磨料研究和產(chǎn)業(yè)發(fā)展十分迅速，目前已經(jīng)成為全球最大的單晶超硬材料生產(chǎn)國，金剛石產(chǎn)量占全世界90%以上，立方氮化硼產(chǎn)量占60%以上，在國際超硬材料行業(yè)內(nèi)扮演著至關(guān)重要的角色。
 

　　相比產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展相對滯后。目前，金剛石和氮化硼執(zhí)行的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有JB/T 7990-2012《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》、JB/T 10986-2010《超硬磨料 人造金剛石雜質(zhì)含量檢驗(yàn)方法》、JB/T7994-2012《超硬磨料 立方氮化硼化學(xué)分析方法》。《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》和《超硬磨料 人造金剛石雜質(zhì)含量檢驗(yàn)方法》中，金剛石的雜質(zhì)含量通過灼燒減重法得到，沒有規(guī)定雜質(zhì)成分和雜質(zhì)元素含量的測定方法；《超硬磨料 立方氮化硼化學(xué)分析方法》僅適用于立方氮化硼的化學(xué)分析，在國內(nèi)六方氮化硼的雜質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)尚屬空白。此外，氧元素的存在對金剛石和氮化硼的微觀結(jié)構(gòu)和材料性能有較大的影響，但現(xiàn)階段還沒有超硬材料中氧含量的限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測標(biāo)準(zhǔn)。針對氮化硼材料中微量雜質(zhì)的檢測需求，開發(fā)脈沖熔融一紅外吸收法測定氮化硼中的氧含量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。參考JB/T 3914 超硬磨料 取樣方法；GB/T 8170 數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法；GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》；GB/T 20000《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南》；GB/T 20001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》等技術(shù)規(guī)范編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氮化硼的氧含量的檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氧0.25%-8.0%。
 

　　方法原理：
 

　　樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳?xì)怏w并由載氣流載至紅外線檢測器中，根據(jù)一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀。儀器應(yīng)達(dá)到下述指標(biāo)：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8 kW，爐溫不低于3000℃。
 

　　2.控制系統(tǒng)。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、鼠標(biāo)、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等；控制功能包括裝卸坩堝和爐臺升降、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)及處理等。
 

　　3.測量系統(tǒng)。主要由微處理機(jī)控制的電子天平(精確至0.0001g)。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　分析結(jié)果的計(jì)算：
 

　　同一試樣2次測定結(jié)果的差值如不大于允許差，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則進(jìn)行第3次測定。3次測定結(jié)果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則進(jìn)行第4次測定。4次測定結(jié)果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果；4次測定結(jié)果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的中值作為分析結(jié)果。分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按GB/T 8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：所有辨別樣品、實(shí)驗(yàn)室及分析數(shù)據(jù)所需的內(nèi)容；引用本標(biāo)準(zhǔn)所用的方法；結(jié)果及表達(dá)形式；測量過程中觀察到的異?，F(xiàn)象；任何本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的操作或任何可能影響結(jié)果的操作；試驗(yàn)日期。