【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鋼鐵及合金 鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制完成并公開征求意見，時(shí)間截止到2022年8月27日。
 

　　近年來，由于冶金技術(shù)的不斷進(jìn)步、對(duì)鋼材特殊性能要求的提升，且稀土在鋼鐵冶金中具有的特殊作用，越來越多鋼鐵企業(yè)進(jìn)行稀土鋼品牌的建設(shè)，因此，準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵中痕量的稀土元素具有重要意義。
 

　　目前測(cè)定鋼鐵中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法有比色法、電感耦合等離子體光譜法等，但各有缺點(diǎn)，比色法無法測(cè)試出各分量的具體值，電感耦合等離子體光譜法無法進(jìn)行痕量稀土元素的測(cè)定。
 

　　而電感耦合等離子體質(zhì)譜儀已經(jīng)成為痕量元素分析中最重要的一項(xiàng)技術(shù)，尤其適用于微量、痕量甚至超痕量元素的測(cè)定，與電感耦合等離子體光譜相比，電感耦合等離子體質(zhì)譜法譜圖簡(jiǎn)單，檢出限低，該方法對(duì)絕大多數(shù)的元素而言都很靈敏，選擇性好，精密度和準(zhǔn)確度也相當(dāng)高。
 

　　該文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定锏、飾、錯(cuò)、欽、侈含量的分析方法。適用于鑄鐵、鋼和高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0001 %~0.01 %的锏、鋪、錯(cuò)、欽、夠含量的測(cè)定。
 

　　測(cè)定所需儀器設(shè)備有：1、玻璃器皿和塑料器皿，其中試驗(yàn)用燒杯、吸量管等所有玻璃器皿應(yīng)用鹽酸(1+4)清洗，然后再用水洗凈。2、微波消解系統(tǒng)：微波消解系統(tǒng)包括微波爐、氟塑料(如PIFE，PFA，TFM等)高壓消解罐(容積不小于50 mL)及固定裝置，應(yīng)有可編程控制功能/壓力-時(shí)間控制功能，可在消解過程中檢測(cè)壓力或/和溫度。微波爐應(yīng)有合格的安全保護(hù)裝置和卸壓裝置。3、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
 

　　其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以是磁扇式電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)、四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(低分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)、飛行時(shí)間電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。所有的儀器均使用氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)作為工作氣體。在分析前，先點(diǎn)燃等離子體預(yù)熱30 min~60 min，以穩(wěn)定儀器，期間泵入去離子水清洗霧化器和矩管。具體預(yù)熱時(shí)間依儀器類型不同而定。
 

　　要注意的是，質(zhì)量校正應(yīng)在測(cè)試前進(jìn)行，選擇元素應(yīng)覆蓋所有測(cè)試元素質(zhì)量范圍，通常含有Mg、Rh、Ce、In、U等元素，也可以是別的元素，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)量。按照每一類型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀手冊(cè)優(yōu)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀運(yùn)行。采用儀器說明書推薦的調(diào)諧溶液優(yōu)化工作參數(shù)，使儀器適合測(cè)量。
 

　　主要起草單位為內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、包頭出入境檢驗(yàn)檢疫局。