【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，并首次發(fā)布，2022年11月1日實(shí)施。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯三甲酸二正辛酯(DNOP)共6種鄰苯二甲酸酯類化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)參考了GB 17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸，GB 21749教學(xué)儀器設(shè)備安全要求﹑玻璃儀器及連接部件，HJ 91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，HJ 91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范﹑第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測等文件編制而成。
 

　　方法原理：
 

　　以乙腈或正己烷為溶劑萃取水中鄰苯二甲酸酯類化合物，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備
 

　　1.采樣瓶:250 ml 或500 ml、1000 ml具塞磨口棕色玻璃瓶。
 

　　2.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)，具備流動相梯度洗脫和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　3.色譜柱:柱長50 mm，內(nèi)徑2.1 mm，填料粒徑為1.7μm的反相Cs色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　4.捕集柱:柱長50 mm，內(nèi)徑2.1 mm，填料粒徑為3μm~5μm的反相Cs色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　5.旋渦混勻器:轉(zhuǎn)動頻次0~一3000 r/min。
 

　　6.磁力攪拌器:攪拌速度0一2500 r/min。
 

　　7.磁力攪拌子:聚四氟乙烯材質(zhì)，尺寸規(guī)格為2.5 cm~3.0 cm。
 

　　8.玻璃注射器: 2ml，全玻璃注射器。
 

　　9.微量注射器: 10μl、50μl、 250μl、1000μl，玻璃材質(zhì)、金屬推桿。
 

　　10金屬鑷子。
 

　　11.細(xì)口長頸梨形平底瓶:具塞磨砂口，玻璃材質(zhì)，長頸下部刻標(biāo)記線，標(biāo)記線以下體積 100 ml士0.5 ml，標(biāo)記線以上體積應(yīng)≥12ml，見圖1。標(biāo)記線應(yīng)盡可能在長頸靠下部位，利于磁力攪拌時正己烷和水相的充分混勻，同時又確保在長頸處能觀察到正己烷和水相的分層液面。細(xì)口長頸梨形平底瓶理化性能、外觀要求應(yīng)符合GB 21749相關(guān)規(guī)定。
 

　　12.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂，主要起草單位為江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、黑龍江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。