【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《增碳劑中全硫的測定 自動全硫測定儀(庫倫法)》團體標準征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本文件由平鑫新材料科技 ( 寧夏 ) 有限公司提出 。本文件起草單位：平鑫新材料科技 (寧夏)有限公司、寧夏計量質(zhì)量檢驗檢測研究院、寧夏化學學會 。
 

　　本標準參考：GB/T 6739 測定方法的精密度；GB/T 8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量測定方法；GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法等文件編制而成。
 

　　本標準規(guī)定了增碳劑中全硫的測定，包含儀器和試劑、試驗步驟等內(nèi)容。本標準適用于增碳劑生產(chǎn)、使用單位。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中各種形態(tài)的硫在不低于 1150℃高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進行燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀 熔液 所產(chǎn)生的碘和溴進行庫侖滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分數(shù)。
 

　　儀器和設備：
 

　　采用自動庫倫滴定儀，具體參數(shù)如下：1、硫的測定范圍：0-30%； 2、試樣燃燒分析時間：3-5min，其中在 700℃處停留 45s 左右，1050℃處停留 2-4min，自動判定滴定終點；3、控溫：保證 0-1100℃高溫煅精度 1.0 級；4、升溫速度：25-30℃/min，≤30min 可升到 1050℃；5、電解池：容積 400mL，電解鉑電極面積 1cm*1.5cm，指示鉑電極面積 0.5*1.0cm； 6、供電電源：220V±20%，50HZ。
 

　　試驗：
 

　　自動庫倫定硫儀全過程采用微機自動控制，機器接通電源后，通過鍵盤鍵入日期和試樣重量(3 位數(shù))，按一下啟動鍵，電機正轉(zhuǎn)，帶動試樣送樣棒向前推進，推進到 700℃處時，送樣機構自動將信號送入計算機，使用機停轉(zhuǎn)，并延時 45 秒，然后，計算機發(fā)出信號，使電機正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進，到 1150℃處時送樣機構又自動將該信號送入計算機，使電機停轉(zhuǎn)；自動判斷電解終點，然后發(fā)出信號，使電機反轉(zhuǎn)，把樣棒拉回到原來位置，電機停轉(zhuǎn)，測試的全過程結束，打印出測試數(shù)據(jù)。
 

　　結果計算與記錄：
 

　　按 GB/T 214 的規(guī)定所述。以自動庫倫定硫儀打印數(shù)據(jù)為準，于系統(tǒng)界面輸入試驗時間、試樣編號、樣重、水分等，進行記錄。