*LBN-Ⅱ落棒粘度計(也稱拉雷粘度計)
落棒粘度計(也稱拉雷粘度計)是用于測定印刷油墨等非牛頓流體(粘度隨剪切速率變化的流體)某些流變特性(表觀粘度、假屈服值、短度等)的常用儀器。通常認為拉雷落棒試驗結(jié)果能較理想的描述油墨在印刷過程中的部分流變特性,適用于油墨生產(chǎn)期間粘度的實際控制,并經(jīng)常作為賣買雙方驗收的技術(shù)要求。LBN-II型落棒粘度計是參照標準ISO12644:1996(E)《印刷技術(shù)—使用落棒粘度計測定漿狀油墨及其連接料的流變特性》設(shè)計制造的,其原理是:測量不同加載荷重落棒通過涂有測試樣品的孔隙所需下落時間,借助適當?shù)牧鲃幽P停ㄟd模型,賓漢姆模型或指數(shù)定律模型),通過應(yīng)用線性回歸方法以獲得樣品的表觀粘度(某一剪切速率下的粘度值,拉雷落棒試驗獲得的表觀粘度有時也稱為拉雷粘度)、屈服值和短度比(常簡稱為短度)。
1、使用電源:220V 50Hz
2、適用表觀粘度范圍:2~200Pa·s
3、落棒尺寸:Φ12×300mm
4、落棒重量:132g
5、砝碼組克數(shù)(共4075g):25-50-100-200-200-500-1000-1000-1000g
6、儀器外形尺寸(長×寬×高):140×140×300mm
7、重量(含儀器、砝碼盒、控制箱):18kg
操作準備:
1、將儀器從盒內(nèi)取出置于工作臺上,調(diào)整儀器水平。
2、插好信號連接線插頭,將溫度傳感器插入落棒導(dǎo)套的斜孔內(nèi)。
3、將恒溫水槽(需另行購置)引出的兩根乳膠管分別與恒溫水套相連接。
4、接通電源,打開恒溫水槽和儀器控制箱的電源開關(guān),顯示屏顯示溫度為當前導(dǎo)套的攝氏溫度,時間顯示為0.00秒。(注:恒溫水槽的具體操作方法見恒溫水槽說明書。)
5、整個測定期間實驗室溫度應(yīng)保持為25℃±2℃。當導(dǎo)套溫度達到標準規(guī)定的25℃±0.2℃時,就可以開始進行測定。
6、操作時為盡量降低人體溫度造成的升溫,應(yīng)避免裸手接觸粘度計的落棒、導(dǎo)套。在需接觸落棒、導(dǎo)套時要戴手套或在手里墊一小塊棉布。
操作概要:
1、測定前,每次取約5g的受測樣品,用小調(diào)墨刀在玻璃板上加以調(diào)勻,檢查沒有任何粗顆粒和雜物。受測樣品的量應(yīng)能足夠覆蓋落棒導(dǎo)套環(huán)狀凹槽。
2、將落棒垂直插入落棒導(dǎo)套孔內(nèi)并輕輕降落至旋轉(zhuǎn)擋板上。用塑料調(diào)墨刀將經(jīng)調(diào)勻的受測樣品涂布在落棒和導(dǎo)套環(huán)狀孔的槽內(nèi);輕輕旋轉(zhuǎn)落棒,使受測樣品均勻分布在凹槽周圍;同時可用指尖從落棒底部將落棒輕輕抬起約20毫米,使受測樣品盡可能靠近槽底,松開手指讓落棒下落到旋轉(zhuǎn)擋板上,以確保凹槽充滿受測樣品。
3、任選一荷重砝碼置于落棒頂部,移開旋轉(zhuǎn)擋板以使落棒下落,讓受測樣品潤濕落棒和導(dǎo)套;同時請確認光電開關(guān)和溫度傳感器工作正常(下落時溫度固定顯示為下落開始時的溫度,時間顯示為下落計秒;下落結(jié)束時溫度顯示為下落結(jié)束時的溫度,時間顯示為實際的下落秒數(shù);拉起落棒后溫度恢復(fù)顯示為導(dǎo)套實測溫度,時間自動清零)。
4、避免任何可能刮傷落棒的操作,不準使用金屬刮墨刀對落棒進行操作;不準在無受測樣品情況下作下落操作。下落完畢,將落棒輕輕拉起并擱置在旋轉(zhuǎn)擋板上。用塑料調(diào)墨刀將落棒上的油墨刮下,將其涂在落棒的下部以及導(dǎo)套環(huán)狀凹槽內(nèi)。
5、選擇適當?shù)暮芍仨来a組合:按上述3~4步驟選擇砝碼做下落試驗,以確認所選zui大荷重砝碼的下落時間在4~10秒范圍內(nèi)(美國標準ASTM D4040-05*為盡量接近1~2秒),其余砝碼的下落時間不超過60秒。通常選取4~5個不同重量的荷重砝碼組合。
ISO標準*如下的荷重砝碼組合:(單位:g)
A | 5000 | 4000 | 3000 | 2000 | 1000 |
B | 3000 | 2000 | 1500 | 500 | |
C | 1500 | 1000 | 800 | 500 | |
D | 800 | 600 | 400 | 200 | |
E | 400 | 300 | 200 | 100 | |
F | 200 | 100 | 50 | 0 |
6、受測樣品的測定從砝碼組合中zui重的砝碼開始,此zui重砝碼至少要做到兩次下落時間差不超過0.5秒,才可以依次更換輕一點的砝碼進行測定。開始測定前按上述1~2步驟準備受測樣品;每完成一次下落,必須用塑料調(diào)墨刀將落棒上的油墨刮下,將其涂在落棒的下部;測定中不得添加受測樣品;如果測定過程中發(fā)現(xiàn)受測樣品不夠用了,清洗落棒和導(dǎo)套,然后取新的受測樣品重復(fù)上述1~2步驟。每種重量的砝碼各測定3次,每次均記錄落棒下落時間(精確到0.01秒)和測定時導(dǎo)套的溫度(精確到0.1℃)。
7、測定操作應(yīng)迅速且不能中斷,全部操作應(yīng)在5到10分鐘內(nèi)完成。很多印刷油墨和連結(jié)料都含有強揮發(fā)性的溶劑,除非嚴格控制實際暴露時間,否則操作時的揮發(fā)損失可能使測定結(jié)果發(fā)生較大偏離。如果發(fā)現(xiàn)連續(xù)數(shù)次落下同一荷重砝碼的落棒,下落時間會變長,就說明有明顯的揮發(fā)性損失存在(此時宜選取較重的砝碼組合以減少測定時間)。
8、粘度測定對溫度有很強的敏感性,所以溫度必須在測定過程中得到控制和監(jiān)測。原則上操作前如果導(dǎo)套溫度超過25.2℃,溫控設(shè)備必須重新設(shè)定;如果在整個測定過程中導(dǎo)套溫度變化超出25℃±1℃,試驗必須重做。
9、測定完成后及時做好儀器的清潔保養(yǎng)工作,特別是落棒和導(dǎo)套的清潔工作一定要及時、仔細、*。清洗應(yīng)使用不起絨毛的布或紙和適當?shù)娜軇?/p>
數(shù)據(jù)處理概要:
1、參照ISO標準,定義儀器常數(shù)、如下:
式中:γ——剪切速率(s-1)
t——落棒下落時間(s)
σ——剪切應(yīng)力(Pa)
m——落棒和荷重砝碼的總質(zhì)量(kg)
3、粘度可按下式求得:
………………………………(5)
式中:η——粘度(Pa·s)
4、對牛頓流體來說,粘度?是一不變的常量,簡單取各次測定結(jié)果計算后的平均值即可獲得受測樣品的粘度值。但落棒粘度計主要是用來測定非牛頓流體粘度的,此時粘度?是隨剪切速率?不同而變化的,各次測定結(jié)果計算后獲得的粘度值是不同的。為區(qū)分于牛頓流體的粘度值,通常將非牛頓流體的這些不同粘度值稱為表觀粘度。為使測定的表觀粘度值具有可比性,必須規(guī)定統(tǒng)一的剪切速率值。ISO標準規(guī)定取2500s-1剪切速率(通常認為該剪切速率適用于描述印刷油墨的流變特性)下的表觀粘度值作為受測樣品的表觀粘度(有時也稱為拉雷粘度)。
5、為了由各組測定數(shù)據(jù)導(dǎo)出2500s-1剪切速率下的表觀粘度,就必須對剪切應(yīng)力和剪切速率間的函數(shù)關(guān)系作某些假設(shè),通常稱為流動模型。ISO標準*了三種流動模型:卡遜模型、賓漢姆模型和指數(shù)定律模型,同時指出該三種模型均適用于描述某些印刷油墨的流變特性,應(yīng)由用戶按實際情況予以選擇。并指出該三種模型間不存在某種轉(zhuǎn)換公式。
6、雖然ISO標準*了三種流動模型,但落棒粘度計通常是采用指數(shù)定律模型來做數(shù)據(jù)處理的(在ASTM D4040-05《使用落棒粘度計對漿狀油墨及其連接料流變特性的標準測試方法》中只*了指數(shù)定律模型的處理方法)。因此本說明書的測定數(shù)據(jù)處理部分僅涉及該方法(其余流動模型的處理請用戶自行參閱ISO標準)。其實ASTM標準對操作過程的描述遠比ISO標準詳盡,也可作為使用參考(但ASTM標準對儀器參數(shù)的規(guī)定和計算與ISO標準有出入,閱讀時請注意)。
7、ISO標準定義的指數(shù)定律模型如下:
………………………………(6)
式中:k——與流體粘度有關(guān)的常數(shù)
N——表征流體的非牛頓特性程度的常數(shù)
8、對牛頓流體,N=1;N<1的非牛頓流體是剪切變薄的流體(假塑性流體),大多數(shù)印刷油墨是剪切變薄的;N>1的非牛頓流體是剪切變厚的流體(脹流型流體),對印刷油墨及其連接料來說,通常是不存在這種情形的。如果測定結(jié)果出現(xiàn)N大于1~1.05的情形,請核對測定數(shù)據(jù)或重做測定。
測定數(shù)據(jù)處理:
1、如果測定過程中溫度超出25℃±0.2℃范圍,則下落時間應(yīng)按下式進行修正:
t=t測[1+δt(T測-25)]
式中:t——修正后的下落時間(s)
t測——測定時記錄的下落時間(s,對同一砝碼下落取平均值)
δt——溫度修正系數(shù),對印刷油墨來講,*采用0.1
T測——測定時記錄的溫度(℃,對同一砝碼下落取平均值)
2、下落質(zhì)量m是落棒和荷重砝碼的總質(zhì)量(kg)。將各組t,m值代入公式(3)和(4)獲得每組的σ和γ值(儀器常數(shù)α和β隨儀器已給出)。
3、對指數(shù)定律模型方程二邊取對數(shù),得到如下的線性關(guān)系式:
logσ= logk+Nlogγ
利用步驟2中求得的各組σ,γ值對上式做線性回歸可求得logk和N,進而求得k和N。
4、線性回歸的相關(guān)系數(shù)作為測定數(shù)據(jù)有效性的判定依據(jù):相關(guān)系數(shù)大于等于0.999則認為結(jié)果有效;相關(guān)系數(shù)較低則測定必須重做。
5、測定結(jié)果按如下公式計算獲得:
表觀粘度(拉雷粘度)=k·2500N-1
假屈服應(yīng)力(屈服值)= k·2.5N
短度比(或稱短度)=假屈服應(yīng)力/表觀粘度
6、儀器在出廠前和使用一定時間后必須進行校準。如果儀器的測定粘度與標準油粘度數(shù)據(jù)相差超過20%,該組落棒和導(dǎo)套組合必須被更換;如果相差不超過20%,可采用粘度修正系數(shù)來進行補償。表觀粘度按下式計算:
表觀粘度=δ·k·2500N-1
7、以上是測定數(shù)據(jù)處理的簡要說明,實際計算是采用計算機軟件來完成的(軟件由隨機附贈的光盤提供)。
使用注意事項:
1、落棒、導(dǎo)套和光電開關(guān)、控制箱必須按編號配對使用,不可儀器間交叉混合使用,否則隨儀器給出的儀器常數(shù)α、β無效。
2、落棒和導(dǎo)套屬于精密零件,其精度直接影響測定數(shù)據(jù)。因此受測樣品中絕不可含有高硬度雜質(zhì);用于刮油墨的調(diào)墨刀也必須使用塑料或其他軟質(zhì)材料,以免刮傷落棒。
3、儀器常數(shù)α、β和粘度修正系數(shù)δ在出廠前由本公司檢測人員測定并隨附贈的光盤給出。
4、在使用過程中,落棒和落棒導(dǎo)套不可避免會產(chǎn)生磨損,儀器常數(shù)和粘度修正系數(shù)也會隨之有所變化,因此儀器通常應(yīng)每年鑒定、校正一次。
5、落棒粘度計是用于化工原料測試過程的,用戶在使用前應(yīng)當按相關(guān)安全規(guī)定建立適當?shù)陌踩托l(wèi)生防護措施并確定規(guī)章制度。與化工原料接觸有關(guān)的安全問題應(yīng)當由用戶予以確立,不屬本說明書的敘述范圍。
6、本公司將根據(jù)市場和客戶的需求不斷地改進和開發(fā)產(chǎn)品,本說明書如有變動,恕不另行通知。
外形圖:
1、荷重砝碼 2、落 棒 3、導(dǎo) 套
4、恒溫水套 5、旋轉(zhuǎn)擋板 6、光電開關(guān)
7、水 平 儀 8、固定螺母 9、調(diào)節(jié)螺釘
落棒粘度計外形圖
九、裝箱單:
1、主機 | 1臺 |
2、控制箱 | 1件 |
3、砝碼組 | 1盒 |
4、塑料調(diào)墨刀 | 1把 |
5、光電開關(guān)、溫度傳感器 | 1組 |
6、恒溫水套 | 1件 |
7、乳膠管6×9 | 2×1.5米 |
8、電源連線 | 1件 |
9、使用說明書 | 1份 |
10、附贈光盤(操作錄像、軟件) | 2張 |