有機(jī)溶劑殘留氣相色譜儀分析根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》對(duì)食品用復(fù)合包裝膜中有機(jī)溶劑殘留的種類及其*作出了強(qiáng)制性規(guī)定：有機(jī)溶劑殘留量總量≤5.0 mg·m-2，其中苯類溶劑不檢出(苯類溶劑殘留量小于0.01 mg·m-2視為不檢出)。
依據(jù)有關(guān)準(zhǔn)則的要求，山東潤揚(yáng)儀器有限公司采用頂空－氣相色譜儀分離法建立了同時(shí)分離和測(cè)定有機(jī)溶劑殘留量的方法，分離效果好，分析時(shí)間短，定量準(zhǔn)確。
1、有機(jī)溶劑殘留氣相色譜儀分析設(shè)備配置
氣相色譜儀：潤揚(yáng)GC-2020氣相色譜儀，配FID檢測(cè)器，AHS-16A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。
2、分析試劑
苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基乙酰胺均為色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3、色譜儀分析分析步驟
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各2g，混合后加入N,N-二甲基乙酰胺（DMA）定容至50ml，搖勻后，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液、再依次用DMA稀釋成40、16、8、4、1.6、0.8 mg/ml系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入冰箱保存。分別加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各5 ul，于高溫烘烤的樣品薄膜作底物的20 ml頂空瓶中，迅速密封。
3.2 樣品制備
剪取面積為0.02 m2樣品，裁切成10 mm×30 mm的碎片與高溫烘烤的20 ml頂空瓶中，迅速密封。
3.3 色譜條件色譜柱：SE-30毛細(xì)管色譜柱(50 m × 0.25 mm × 0.25um)；載氣：高純氮?dú)?，流?.0 ml/min；氫氣：30 ml/min；空氣：300 ml/min；尾吹氣：40 ml/min；進(jìn)樣器溫度：230℃；檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣量：1.0 ml，分流比：20:1；頂空條件：樣品瓶溫度100℃，進(jìn)樣閥溫度：110℃，管路溫度120℃。
3.4 測(cè)定、計(jì)算
樣品瓶在100℃的頂空進(jìn)樣器中加熱30 min，在規(guī)定的色譜條件下，取1ml樣品進(jìn)樣，以出峰時(shí)間定型，峰面積定量，以各有機(jī)溶劑濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
4、分析結(jié)論
利用GC-2020氣相色譜儀結(jié)合頂空進(jìn)樣技術(shù)，對(duì)食品符合包裝膜中的有機(jī)溶劑的殘留進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以滿足日常檢測(cè)要求。
