測試標準:
GB13021-1991
GB/T2951.41-2008
儀器配置:
1. 試驗溫度:室溫-990℃
2. 溫度調節(jié):采用程序控制 任意設定
3. 顯示方式:漢字大屏液晶顯示
4. 加熱管內徑:Ф31×(400±50)mm
5. 過熱保護
6. 外置溫度探針
7. 流量計及調節(jié)閥
8. 硅樹脂連接管
9. 燃燒舟(10只
附:聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定
(熱失重法) GB13021-91
本標準參照采用標準ISO6964-1986《聚烯烴管材和管件 熱失重法測定炭黑含量 測定方法和規(guī)范》。
1、 主題內容和適用范圍
本標準規(guī)定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定方法。
本標準適用于聚乙烯管材和管件,也適用于聚烯烴管材和管件及制造管材和管件所用原料的炭黑含量的測定。
2、 原理
一定量的樣品在氮氣流中于550±50℃熱解大約45min,并在900±50℃煅燒。根據熱解和煅燒前后的質量差計算炭黑含量。
3、 試劑
氮氣,儲存于配有減壓閥和流量表的鋼瓶中。
4、 設備
4.1 石英樣品舟:長50~60mm
4.2 管式電爐
4.3 除氧裝置:串聯的兩根玻璃管,分別裝有活性銅和乙酸錳,配有電爐絲和溫度控制裝置。也可用其他除氧裝置。除氧后氮氣中氧含量小于20ppm。
4.4馬福爐
4.5能裝入樣品舟的玻璃干燥器
5、 實驗步驟
5.1 稱量條件
溫度為23±2℃
5.2 試樣
從管材、管件或原料中任取樣3份,每份約1g。粉碎后稱量,精確至0.0001g。
5.3 步驟
5.3.1將管式電爐升溫至550±50℃。打開氮氣鋼瓶,使氮氣依次通過活性銅(預先加熱到180℃)和乙酸錳及流量計,然后進入管式電爐,調節(jié)流量計,使氮氣通入管式電爐的流速為200mL/min,大約5min。
5.3.2將裝有樣品的樣品舟推入管式電爐的中心,調節(jié)氮氣流速為100mL/min,于550±50℃的溫度下熱解45min。
5.3.3熱解終了時,將樣品舟移回至管式電爐的低溫部分,繼續(xù)保持通入氮氣10min
5.3.4取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,稱量,精確至0.0001g。
5.3.5將樣品舟置于馬福爐中煅燒,溫度為900±50℃,直至炭黑全部消失為止。再放入干燥器中冷卻,稱量,精確至0.0001g
6、 計算及結果顯示
炭黑含量C(%)由式(1)計算:
m2 — m3
C = ×
m 1
...................................................式1
式中: m1 --- 試樣質量,g;
m2 --- 樣品舟和試樣在550熱解后的質量,g;
m3 --- 樣品舟在900煅燒后的質量,g
取三個實驗結果的算術平均值,保留兩位有效數字。
其中灰分含量C1(%)由式2計算:
m 3 — m
C1= ×
m 1
...................................................式2
式中: m --- 樣品舟的質量,g;
m1、m3同上
取三個實驗結果的算術平均值,保留兩位有效數字。
7、試驗報告
試驗報告包括下列內容:
a. 有關試樣的全部情況
b. 炭黑含量,以質量百分比表示
——各個測定值;——平均值。
c. 如果灰分含量大于試樣質量的1%,則要報出灰分含量,并注明測定的炭黑含量可能超過實際值。
d. 本標準尚未列入的操作細節(jié)及可能影響測定結果的任何意外情況。
e. 測試人員和日期
f. 本標準代號