使用水分測定儀需六注意
水分測定儀是比較常用的儀器,凡是需要測定水分如食品等行業(yè)都須用到水分測定儀,水分測定儀的運用范圍廣,作用大,它也是屬于一種精密的儀器。因此在使用水分測定儀的時一定要注意以下六點。
*是水分測定儀在使用的時候系統(tǒng)須全密閉,水分測定儀的卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。如果系統(tǒng)沒有密閉則對導致另外一個問題就是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
是取樣要準確,一般來說規(guī)定的需要取用10mg水,就盡量使用10ul取樣器,這對甲醇試劑和乙酯也是同樣的道理。因為這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
第三就是磁性攪拌速度調(diào)整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
第四就是滴定速度設(shè)定一定要先快后慢,并且在滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,在接近終點時應變慢,這樣可提計量度。
第五就是在每次試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。用甲醇清洗這樣就能測量的性。
第六就是在日常生活中水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。尤其是對手動的水分測定儀,因為須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又須與外界接通。所以就要加注意到這一點。
鹵素快速水分測定儀是由紅外快速水分測定儀改進而來,兩者zui主要的區(qū)別是加熱方式不一樣:鹵素快速水分測定儀的加熱源是環(huán)狀的鹵素燈,紅外快速水分測定儀的加熱源是普通的球形的白熾燈泡。由于加熱燈的結(jié)構(gòu)和原理不一樣,對樣品的測試結(jié)果也有一定的影響。鹵素燈管(Halogen lamp),亦稱鎢鹵燈泡,是白熾燈的一種。原理是在燈泡內(nèi)注入碘或溴等鹵素氣體。在溫下,升華的鎢絲與鹵素進行化學作用,升華的鎢會重新凝固在鎢絲上,形成平衡的循環(huán),避免鎢絲過早斷裂。因此鹵素燈比白熾燈長壽。
鹵素燈的優(yōu)點:加熱速度快、穿透力強、加熱均勻,加熱過程中,不易造成樣品分解;而紅外燈由于結(jié)構(gòu)的原因,加熱速度較慢,加熱過程中,會造成中間部分溫度,而邊緣區(qū)域的溫度低,也就是說加熱不均勻,在測試過程中,造成測試結(jié)果的誤差。另外,某些特殊的樣品,會因為紅外線的原因,造成樣品分解,從而影響測試結(jié)果。由于紅外加熱結(jié)構(gòu)上的缺點,現(xiàn)在市場上基本淘汰了紅外快速水分測定儀。
快速水分測定儀除了燈源的原因,另外還有兩個指標也直接影響樣品的測試結(jié)果,一個是樣品的測試范圍,另外一個是樣品的稱量精度。這兩個指標的主要影響因素是內(nèi)置的稱重系統(tǒng)的精度。市場我們常規(guī)碰到的快速水分測定儀的測試范圍:0.01-。一般情況,這個范圍滿足大部分樣品的測試。
MS-100鹵素快速水分測定儀就是一款經(jīng)濟型的水分測定儀,其加熱方式為鹵素燈,測試范圍:0.01-,稱重精度:0.001g。滿足大部分產(chǎn)品的水分測試,如:塑膠、化工產(chǎn)品,醫(yī)藥、飼料、糧食、茶葉,棉布紡紗等行業(yè)。由于某些樣品對溫度比較敏感,我們的加熱方式采用間隙式加熱,防止樣品局部過熱。同時,我們的加熱方式有三種模式:一是加熱模式,二是快速加熱模式,三是柔和加熱模式;以便不同的樣品,采用不同的加熱測量方式。
MS-100鹵素快速水分測定儀根據(jù)用戶對樣品測量要求的不同,儀器的停機模式也設(shè)計成三種模式:一是自動停機模式,樣品加熱過程中在規(guī)定時間內(nèi)的失重小于2mg時測試會自動停止。此模式在加熱15秒后生效;二是手動停機模式,樣品加熱過程是持續(xù)的,直按“停止”鍵結(jié)束測試;三是定時關(guān)機模式,關(guān)機時間由用戶設(shè)定,樣品加熱過程是持續(xù)的,直加熱時間到設(shè)置值結(jié)束測試。
選擇快速水分測定儀的時候,要注意一點,如果你的樣品中,除了水分,還有其它的揮發(fā)性的成分,那測試結(jié)果就不能真正代表樣品的真實水分,因為水分揮發(fā)的時候,其他揮發(fā)性成分同時也在揮發(fā),所以結(jié)果并不是真正水分的含量。如果樣品能夠溶解甲醇,可以考慮卡爾費休水分測定儀測定樣品中的水分。