使用水分測(cè)定儀需六注意
水分測(cè)定儀是比較常用的儀器,凡是需要測(cè)定水分如食品等行業(yè)都須用到水分測(cè)定儀,水分測(cè)定儀的運(yùn)用范圍廣,作用大,它也是屬于一種精密的儀器。因此在使用水分測(cè)定儀的時(shí)一定要注意以下六點(diǎn)。
*是水分測(cè)定儀在使用的時(shí)候系統(tǒng)須全密閉,水分測(cè)定儀的卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。如果系統(tǒng)沒(méi)有密閉則對(duì)導(dǎo)致另外一個(gè)問(wèn)題就是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
是取樣要準(zhǔn)確,一般來(lái)說(shuō)規(guī)定的需要取用10mg水,就盡量使用10ul取樣器,這對(duì)甲醇試劑和乙酯也是同樣的道理。因?yàn)檫@樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
第三就是磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
第四就是滴定速度設(shè)定一定要先快后慢,并且在滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提計(jì)量度。
第五就是在每次試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。用甲醇清洗這樣就能測(cè)量的性。
第六就是在日常生活中水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。尤其是對(duì)手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)轫毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又須與外界接通。所以就要加注意到這一點(diǎn)。
鹵素快速水分測(cè)定儀是由紅外快速水分測(cè)定儀改進(jìn)而來(lái),兩者zui主要的區(qū)別是加熱方式不一樣:鹵素快速水分測(cè)定儀的加熱源是環(huán)狀的鹵素?zé)?,紅外快速水分測(cè)定儀的加熱源是普通的球形的白熾燈泡。由于加熱燈的結(jié)構(gòu)和原理不一樣,對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果也有一定的影響。鹵素?zé)艄?Halogen lamp),亦稱鎢鹵燈泡,是白熾燈的一種。原理是在燈泡內(nèi)注入碘或溴等鹵素氣體。在溫下,升華的鎢絲與鹵素進(jìn)行化學(xué)作用,升華的鎢會(huì)重新凝固在鎢絲上,形成平衡的循環(huán),避免鎢絲過(guò)早斷裂。因此鹵素?zé)舯劝谉霟糸L(zhǎng)壽。
鹵素?zé)舻膬?yōu)點(diǎn):加熱速度快、穿透力強(qiáng)、加熱均勻,加熱過(guò)程中,不易造成樣品分解;而紅外燈由于結(jié)構(gòu)的原因,加熱速度較慢,加熱過(guò)程中,會(huì)造成中間部分溫度,而邊緣區(qū)域的溫度低,也就是說(shuō)加熱不均勻,在測(cè)試過(guò)程中,造成測(cè)試結(jié)果的誤差。另外,某些特殊的樣品,會(huì)因?yàn)榧t外線的原因,造成樣品分解,從而影響測(cè)試結(jié)果。由于紅外加熱結(jié)構(gòu)上的缺點(diǎn),現(xiàn)在市場(chǎng)上基本淘汰了紅外快速水分測(cè)定儀。
快速水分測(cè)定儀除了燈源的原因,另外還有兩個(gè)指標(biāo)也直接影響樣品的測(cè)試結(jié)果,一個(gè)是樣品的測(cè)試范圍,另外一個(gè)是樣品的稱量精度。這兩個(gè)指標(biāo)的主要影響因素是內(nèi)置的稱重系統(tǒng)的精度。市場(chǎng)我們常規(guī)碰到的快速水分測(cè)定儀的測(cè)試范圍:0.01-。一般情況,這個(gè)范圍滿足大部分樣品的測(cè)試。
MS-100鹵素快速水分測(cè)定儀就是一款經(jīng)濟(jì)型的水分測(cè)定儀,其加熱方式為鹵素?zé)簦瑴y(cè)試范圍:0.01-,稱重精度:0.001g。滿足大部分產(chǎn)品的水分測(cè)試,如:塑膠、化工產(chǎn)品,醫(yī)藥、飼料、糧食、茶葉,棉布紡紗等行業(yè)。由于某些樣品對(duì)溫度比較敏感,我們的加熱方式采用間隙式加熱,防止樣品局部過(guò)熱。同時(shí),我們的加熱方式有三種模式:一是加熱模式,二是快速加熱模式,三是柔和加熱模式;以便不同的樣品,采用不同的加熱測(cè)量方式。
MS-100鹵素快速水分測(cè)定儀根據(jù)用戶對(duì)樣品測(cè)量要求的不同,儀器的停機(jī)模式也設(shè)計(jì)成三種模式:一是自動(dòng)停機(jī)模式,樣品加熱過(guò)程中在規(guī)定時(shí)間內(nèi)的失重小于2mg時(shí)測(cè)試會(huì)自動(dòng)停止。此模式在加熱15秒后生效;二是手動(dòng)停機(jī)模式,樣品加熱過(guò)程是持續(xù)的,直按“停止”鍵結(jié)束測(cè)試;三是定時(shí)關(guān)機(jī)模式,關(guān)機(jī)時(shí)間由用戶設(shè)定,樣品加熱過(guò)程是持續(xù)的,直加熱時(shí)間到設(shè)置值結(jié)束測(cè)試。
選擇快速水分測(cè)定儀的時(shí)候,要注意一點(diǎn),如果你的樣品中,除了水分,還有其它的揮發(fā)性的成分,那測(cè)試結(jié)果就不能真正代表樣品的真實(shí)水分,因?yàn)樗謸]發(fā)的時(shí)候,其他揮發(fā)性成分同時(shí)也在揮發(fā),所以結(jié)果并不是真正水分的含量。如果樣品能夠溶解甲醇,可以考慮卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定樣品中的水分。