TE-3型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置

一、儀器簡(jiǎn)介：

TE-3型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置，完整的2套水自動(dòng)電解濃集系統(tǒng)?？梢酝瑫r(shí)處理2個(gè)樣品。它采用進(jìn)口高分子材料和高效催化劑技術(shù)對(duì)純水直接電解濃集樣品，配合專業(yè)壓縮機(jī)制冷技術(shù)和非接觸自動(dòng)液位計(jì)的自動(dòng)控制，將原先麻煩費(fèi)時(shí)的電解濃集制樣過程簡(jiǎn)化為儀器自動(dòng)控制，大大縮短了電解周期，簡(jiǎn)化了樣品的操作處理，特別適用于環(huán)境保護(hù)、水文、地質(zhì)研究中大量環(huán)境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀，很容易測(cè)出低于0.1Bq/L的環(huán)境樣品中氚的水平。

性能較原先的TE-2型有大的提升，包括制冷方式（半導(dǎo)體制冷由于*使用，性能不穩(wěn)定，已經(jīng)不再使用），電解過程中的參數(shù)的調(diào)整。系統(tǒng)穩(wěn)定性等。用戶在訂貨時(shí)，有特殊要求時(shí)，可以方便調(diào)整。兼顧樣品的處理時(shí)間和液閃分析的對(duì)濃集倍數(shù)的要求。

二、技術(shù)性能

技術(shù)指標(biāo)如下：      

1、固體電解池體積：126×120×36mm3

2、初始體積：一般在250 Ml，可調(diào)整

3、zui終體積： 一般≤20mL(包括死體積)

4、探測(cè)下限：≤所用低本底液閃計(jì)數(shù)器探測(cè)下限的1/2～1/20

5、電解時(shí)間：≤ 48h（對(duì)10倍濃集系數(shù)）

6、冷阱控制溫度：壓縮機(jī)制冷,溫度穩(wěn)定在0℃～5℃

7、電解電流：≤ 18A

8、電解時(shí)間：≤ 48h（對(duì)10倍濃集系數(shù)）

9、環(huán)境溫度：≤25℃

10、環(huán)境濕度：≤90%

11、電源：交流供電220V,  50HZ

三、工作原理

反應(yīng)水（純水）在催化陽(yáng)極分解，2H₂O→4H⁺+2O^2–，同時(shí)氧負(fù)離子在陽(yáng)極放出電子，產(chǎn)生氧氣，正氫離子在電場(chǎng)力作用下，以水合離子的形式穿過陽(yáng)離子交換膜，到達(dá)電催化陰極，在此吸收電子，放出氫氣。產(chǎn)生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會(huì)產(chǎn)生爆鳴氣體，安全性高；可進(jìn)行大電流電解，縮短電解時(shí)間。整個(gè)電解過程中，電解池會(huì)發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，通過儲(chǔ)液瓶中的水時(shí)會(huì)夾帶大量水分，因此排出的氣體需經(jīng)用冷凝后再?gòu)呐艢饪着懦觥Ｔ谄可w出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)，可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內(nèi)，氫氣出口則應(yīng)接入裝置上部的排風(fēng)管，排出室外。

四、使用方法

電解濃集樣品的操作程序如下：

1）先將電解池內(nèi)原先加入的清洗水排空：打開放水閥，使電解池內(nèi)原有的清洗水自動(dòng)流出，然后用吸耳球，從氧氣出口處逆向吹氣，將仍殘留在儲(chǔ)水瓶?jī)?nèi)的水吹出，反復(fù)多次，直至明顯無(wú)水為止，關(guān)閉放水閥。

2）用樣品水清洗置換：用容量瓶量取50～100mL的樣品水分別倒入兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中，靜置片刻，開啟電解電源，通電電解10～20min。然后關(guān)閉電解電源，重復(fù)程序1，將電解池內(nèi)加入的樣品水排空。

3）加入電解水樣：用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中，靜置片刻，兩個(gè)樣品瓶中的水位會(huì)自動(dòng)平衡。

4）開始電解：打開制冷溫控開關(guān)，當(dāng)溫度指示降到5℃附近時(shí)打開電解開關(guān)。此時(shí)兩樣品水儲(chǔ)瓶中有氣泡冒出，電解速率指示，電解進(jìn)行指示燈點(diǎn)亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。

5）正常電解的速度：電解250mL的水在48小時(shí)內(nèi)結(jié)束，整個(gè)電解過程中，電解池會(huì)發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，可以看到，會(huì)有水珠附在樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁、瓶蓋處。

6）電解過程中，電解池內(nèi)的水處于流動(dòng)循環(huán)狀態(tài)，氣體將水和熱量帶出，水通過連通管路再流回電解池。無(wú)需人過多干預(yù)，但要求勤于觀察，發(fā)現(xiàn)問題，及時(shí)處理。

7）電解接近結(jié)束時(shí)，隨著樣品水儲(chǔ)瓶中水的液面不斷降低，系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的水越來(lái)越少，zui后當(dāng)儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)的水*流入瓶底的管中，集水管液面下降到液位開關(guān)的預(yù)先設(shè)定位置時(shí)，液位開關(guān)自動(dòng)啟動(dòng)，電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲(chǔ)瓶，集水管液面又高于液位開關(guān)設(shè)定的位置時(shí)，電解又重新開始，如此反復(fù)多次直到zui后*停止，電解速率顯示時(shí)有時(shí)無(wú)是正?，F(xiàn)象。

8）電解結(jié)束，關(guān)閉電解開關(guān)，放置3h后，樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁上無(wú)水時(shí)，用稱重后的液閃計(jì)數(shù)瓶接在放水管口處，打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出，可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復(fù)吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。

9）將系統(tǒng)內(nèi)的水吹干凈后，關(guān)閉放水閥。此時(shí)電解池內(nèi)處于缺水狀態(tài)，應(yīng)該馬上補(bǔ)充清洗用的二次蒸餾水（≤1Bq/L）。

10）加入清洗用的二次蒸餾水100～200mL，啟動(dòng)電解，在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1～3小時(shí)后排掉。如此重復(fù)清洗2～3次后開始下一個(gè)的水樣處理。

五、濃集倍數(shù)的實(shí)驗(yàn)確定方法

對(duì)于環(huán)境水平氚的監(jiān)測(cè)，一般電解處理250mL的水樣，10倍的濃度濃集因子，配以低本底高靈敏度液閃計(jì)數(shù)，就能達(dá)到足夠高的探測(cè)靈敏度。

對(duì)于地質(zhì)水文學(xué)的研究，有時(shí)需要測(cè)量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時(shí)，可用本裝置電解處理500～1000mL的水樣。電解程序*同上，只不過隨著儲(chǔ)水瓶中液面的逐漸降低，應(yīng)間斷性地打開瓶蓋補(bǔ)加水樣，直到全部水樣加入。

濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度（計(jì)數(shù)）/電解前水樣的氚活度（計(jì)數(shù)）。

六、注意事項(xiàng)

1）只有濃度低于1Bq/L的水可以用本系統(tǒng)電解濃集，嚴(yán)禁電解高濃度的樣品，以防止污染系統(tǒng)。

2）要求被測(cè)量樣品的電導(dǎo)率≤1μS·cm^-1，pH=7的水，可以直接電解濃集，不符合要求，嚴(yán)禁加入系統(tǒng)。需要進(jìn)行蒸餾處理后，才能進(jìn)行電解濃集。

3）電解池必須保存在有水的狀態(tài)。因此應(yīng)嚴(yán)格避免電解池長(zhǎng)時(shí)間缺水。無(wú)論在電解進(jìn)行或停止使用的情況下，要嚴(yán)防電解池缺水。*不使用時(shí)，應(yīng)該在電解池中保存有一定量的二次蒸餾水，每隔一段時(shí)間更換1～2次，并通電電解一段時(shí)間，使電解池一直保持在良好狀態(tài)。

4）電解結(jié)束后，首先將樣品水收集到收集瓶中，然后用濾紙將樣品水儲(chǔ)瓶和制冷單元部分的冷凝水吸干后，再打開樣品水儲(chǔ)瓶加入清洗水。

5）電解速率給出的是電解電流的相對(duì)值 。

6）電解結(jié)束后的取出水量，裝置出廠的檢驗(yàn)值為9.5±1.0mL。

七、成套性

• TE-3型氚水電解濃集裝置；

b）說(shuō)明書一份；

c）合格證一份；

d）以裝箱單為準(zhǔn)。

重要提示：

系統(tǒng)在電解過程中，有氫氣產(chǎn)生排出，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該有專門的排風(fēng)口，將氫氣排出實(shí)驗(yàn)室房間。防止發(fā)生危險(xiǎn)。

無(wú)論電解進(jìn)行或停止使用時(shí)，電解池內(nèi)必須有水，否則，將會(huì)損壞電解池。