環(huán)氧乙烷殘留專用氣相色譜儀 食品中的環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)
環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)方法：1.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)原理
在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。
2.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)氣相色譜儀條件
氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕
色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷分開(kāi)，并有一定的耐水性。色譜柱可選
| 柱長(zhǎng) | 內(nèi)徑 | 擔(dān)體 | 柱溫 |
| 30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40攝氏度 |
| 1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 約130攝氏度 |
| P.-PA Q- 80目~100目 | 約120攝氏度 |
a)氣化室200攝氏度；
b)檢測(cè)室250攝氏度。
氣流量:
a)氮?dú)?5m L/min-30m l-/min;
b)氫氣30m L/min;
c)空氣300 mL/mina
3.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，**到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)制備
4.1試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
4.2將樣品截為5 mm長(zhǎng)碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間20 mL，容器內(nèi)壓力為常壓，在AHS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器恒溫60 度中放置20 min.。
5.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)步驟
5 .1用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
5.2用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
5 .3從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6．環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
環(huán)氧乙烷殘留量用**含量或相對(duì)含量表示。
按式(H.1 )計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷**含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷**含量，單位為毫克(mg);
5c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升(g/L);
G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量，單位為克(9)。
2按式(H.2)計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升(g/L)
口罩中環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定解決方案
一、配置表：
| 序號(hào) | 名稱 | 型號(hào) | 數(shù)量 | 單位 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1 | 臺(tái) |
| 2 | 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 | AHS-20A plus | 1 | 臺(tái) |
| 3 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺(tái) |
| 4 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺(tái) |
| 5 | 氮?dú)獍l(fā)生器 | BF-300N | 1 | 臺(tái) |
| 6 | SE-54色譜柱 | 30m×0.32mm×0.5um | 1 | 根 |
北京北分三譜儀器有限公司 技術(shù)部
