實(shí)驗(yàn)步驟
(1)于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準(zhǔn)至0.1g),仔細(xì)混合均勻,再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。
(2)將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中,在1-2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-850℃,并在該溫度下保持1-2h。
(3)將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒,應(yīng)在800-850℃下繼續(xù)灼燒0.5h),然后移動(dòng)到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁,將洗液收入燒杯,再加入100-150mL剛煮沸的水,充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測(cè)定作廢。
(4)用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱水仔細(xì)清洗至少10次,洗液總體積約為250-300mL。
(5)向?yàn)V液中滴入2-3滴甲基橙指示劑,加鹽酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下加氯化鋇溶液10mL,在近沸狀況下保持約2h,zui后溶液體積為200mL左右。
(6)溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止【用*檢驗(yàn)】。
(7)將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后再溫度為800-850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25-30min),稱量。
(8)每配置一批艾氏劑或更換其他任意一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白實(shí)驗(yàn)(除不加煤樣外,全部操作相同),*質(zhì)量的級(jí)差不得大于0.0010g,取算數(shù)平均作為空白值。●性能特點(diǎn)
■ 自動(dòng)化程度高,操作方便:具有連續(xù)自動(dòng)送樣機(jī)械,可一次放入24個(gè)樣自動(dòng)測(cè)試,并可隨時(shí)連續(xù)加樣,大大減少化驗(yàn)員工作量。
■ 結(jié)果準(zhǔn)確,速度快:無須校正和過渡;采用雙層燃燒管,樣品在爐內(nèi)進(jìn)行二次燃燒,確保結(jié)果準(zhǔn)確。
■ 控溫技術(shù)*:采用新型進(jìn)口輕質(zhì)保溫材料,升溫精度可達(dá)±3°C,特殊可達(dá)±1°C。
■ 智能型的自診斷,自保護(hù)設(shè)計(jì),使儀器性能穩(wěn)定,適應(yīng)各種不同化實(shí)驗(yàn)。
●技術(shù)參數(shù)
■ 測(cè)試時(shí)間:3-6min/樣
■ 測(cè)硫范圍:0.01%-40%
■ 樣品數(shù)量:1-24個(gè)/次(可連續(xù)加樣)
■ 控溫精度:±3°C,特殊可達(dá)±1°C
■ 測(cè)試溫度:煤1150°C,油900°C,也可自設(shè)設(shè)定。
■ 測(cè)硫分辨率:0.001%特殊可達(dá)0.0001%
■ 功 率:≤4KW
■ 電 源:(220±212)VAC (50±1)Hz
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