甲醇水蒸氣重整制氫反應生成物的檢測色譜儀
甲醇水蒸氣重整制氫催化劑活性評價在固定床連續(xù)流動反應裝置中進行，反應器采用模擬工業(yè)列管的304不銹鋼反應管（尺寸為Φ25mm×3mm×750mm）。進行催化劑活性評價時，首先將緊密堆積的催化劑樣品30 mL裝入反應管的等溫層，然后用一定流量的N2吹掃反應管，緊接著改通入一定濃度、一定流量的H2-N2混合氣，并用程序升溫將反應管中心溫度升至230℃，在還原溫度下活化催化劑12h后，緩慢降低還原氣流量，并用計量泵將甲醇水混合溶液輸入反應系統(tǒng)，等還原氣關閉、反應穩(wěn)定1h后，在30min內(nèi)逐漸將系統(tǒng)壓力提升至反應要求壓力。在此條件下穩(wěn)定反應2h后，經(jīng)六通閥取樣進氣相色譜儀對干基氣體進行在線分析。氣相色譜儀采用北京普瑞分析儀器有限公司的GC-9280型氣相色譜儀，H2為載氣，熱導檢測儀，TDX-1填充柱，柱溫100℃，熱導電流120 mA。
為減少化工生產(chǎn)中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝，利用甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經(jīng)過進一步的后處理, 可同時得到氫氣和二氧化碳氣。
甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑, 在催化劑的作用下, 發(fā)生甲醇裂解反應和一氧化碳的變換反應,生成氫和二氧化碳, 這是一個多組份、 多反應的氣固催化反應系統(tǒng)。反應方程如下:
CH3OH→CO+2H2 （1）
H2O+CO→CO2+H2 （2）
CH3OH+H2O→CO2+3H2 （3）
重整反應生成的H2和CO2, 再經(jīng)過變壓吸附法（PSA）將H2和CO2分離,得到高純氫氣。
甲醇制氫工藝原理：以甲醇和脫鹽水為原料，在催化劑作用下，進行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣，經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。
方法原理
采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量。
甲醇水蒸氣重整制氫反應生成物的檢測色譜儀
儀器及設備
1． 氣相色譜儀配置：
GC-9280型氣相色譜儀配置雙檢測器 FID /TCD 轉(zhuǎn)化爐
三路載氣帶六通閥進樣
2． 不銹鋼色譜柱：
5A分子篩 （￠4＊2m）
改性GDX （￠4＊2m）
TDX-01 （兩根￠3＊2m）
3． 采樣袋及100ml注射器
4． 數(shù)據(jù)處理：電腦及色譜工作站
5． 分析天平（萬分之一）
試劑和材料
1． 載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質(zhì)）
2．標氣：常量CO,CH4，CO2
3．標氣:微量CO,CH4,CO2
3． 分析級甲醇，蒸餾水
4． 配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
分析項目
催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮氣混合氣，氫的含量從0.5％逐漸增至10％，最后達到轉(zhuǎn)化爐進出口氫相等。
測定氧含量氧測定：
1.分析條件：色譜柱：5A分子篩 載 氣：氫氣 柱溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 流 速：40ml/min
2.標樣及樣品測定
標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
氫測定：
1．分析條件：色譜柱：TDX-01 載 氣：氮氣 柱 溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 橋 流：120mA
2.標樣及樣品測定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內(nèi)，用氮氣稀釋至100ml，其氫含量為1.00％，用外標法求出氫氣含量。
甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105 氣 化：120℃ 載 氣：氫氣 流 速：40ml/min 柱 溫：80℃ 橋 流：120mA
檢測器：120℃ 進樣量：1ul
原料甲醇檢測
進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
甲醇，脫鹽水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜
冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
氣體分析：
分析條件：
色譜柱：TDX-01 載 氣：氫氣 柱 溫：80℃ 檢測器：120℃ 氣 化：120℃ 流 速：40ml/min 橋 流：120mA
1.轉(zhuǎn)化氣的測定
.轉(zhuǎn)化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等，主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導檢測器，面積外標法定量。
2.產(chǎn)品氣的測定
產(chǎn)品氣分析微量CO,CH4,CO2經(jīng)TDX-01柱分離進入轉(zhuǎn)化爐，轉(zhuǎn)化成甲烷，用FID檢測。
