1.儀器的應(yīng)用領(lǐng)域

RJCL-III型全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀是我公司根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》GB/T 8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》GB8076-2008中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、攪拌站

科研所及高等院校等行業(yè)實(shí)驗(yàn)室。

2.儀器的技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

產(chǎn)品特點(diǎn)

1、本機(jī)輸出界面采用7寸觸摸屏，參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單、直觀，界面友好易學(xué)易懂。

2、操作中實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。

3、本機(jī)采用25ml大容量進(jìn)樣器、0.1ml的滴定頭，保證滴定準(zhǔn)確。

4、本機(jī)內(nèi)置大容量棕色貯液瓶。

5、采用高防腐高精度的三通電磁閥，方便進(jìn)樣器吸液和試驗(yàn)滴定。

6、機(jī)殼及試驗(yàn)臺(tái)面均使用不銹鋼材質(zhì)，不易生銹損壞。

7、本機(jī)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)定滴定容量。作為數(shù)字滴定管使用，可降低試驗(yàn)人員勞動(dòng)強(qiáng)度，避免因疲勞造成的數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。

8、本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能，自動(dòng)測(cè)量記錄并儲(chǔ)存相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)。操作員可隨時(shí)調(diào)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改。

9、具有斷電保護(hù)功能，斷電后數(shù)據(jù)不丟失。

10、本機(jī)具有溶液濃度自動(dòng)標(biāo)定功能，可自動(dòng)滴定溶液，計(jì)算出溶液濃度并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。

11、具有氯離子濃度自動(dòng)滴定功能，自動(dòng)計(jì)算出水泥中氯離子含量，并記錄滴定終點(diǎn)前后的20個(gè)數(shù)據(jù)。

12、本機(jī)可保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)多達(dá)1000條以上

13、本機(jī)具備打印功能，試驗(yàn)結(jié)束后可根據(jù)需要，打印試驗(yàn)報(bào)告單據(jù)。

3.儀器的功能說(shuō)明

各參數(shù)含義（按相應(yīng)數(shù)字輸入設(shè)定值）：

1、單步容量：為設(shè)備每進(jìn)一步滴定的溶液容量

2、快滴：在滴定過(guò)程中在電位達(dá)到跳躍電位前儀器每次滴定的容量。

3、慢滴：在滴定過(guò)程中在電位達(dá)到跳躍電位后儀器每次滴定的容量。

4、跳躍電位：要求儀器開(kāi)由快滴轉(zhuǎn)變?yōu)槁蔚碾娢弧?/p>

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲(chǔ)液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過(guò)程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將設(shè)定的參數(shù)保存到儀器內(nèi)，使設(shè)定值在斷電后不丟失。

5、返回：設(shè)備返回到功能選擇界面。

6、測(cè)量：按吸液鍵吸滿溶液，按排液鍵排液使滴定管有液體排出，使用干燥的容量測(cè)量按測(cè)量鍵自動(dòng)排出10000步的溶液，精確測(cè)量后，把溶液容量值/10000后輸入到單步容量中。

例如：按測(cè)量鍵后精確測(cè)量排出溶液體積為5.3ml則單步容量為5.3/10000=0.00053ml。

7、取消鍵：取消單步容量排液過(guò)程。

空白濃度試驗(yàn)

各參數(shù)含義

NaCL濃度：按標(biāo)準(zhǔn)（6.1.88）配置的NaCL溶液濃度。

AgNO3濃度：使用NaCL標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定按標(biāo)準(zhǔn)（6.1.89.1）配制的AgNO3溶液時(shí)測(cè)得的AgNO3濃度。

AgNO3用量：空白試驗(yàn)時(shí)為空白試驗(yàn)AgNO3消耗量。

濃度測(cè)量時(shí)為滴定NaCL消耗的AgNO3消耗量。

電極電位：滴定過(guò)程中溶液的電位值。

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲(chǔ)液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過(guò)程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將設(shè)定的參數(shù)，和空白試驗(yàn)時(shí)為空白試驗(yàn)AgNO3消耗量測(cè)量的保存到儀器內(nèi)，使設(shè)定值在斷電后不丟失。

5、返回：設(shè)備返回到功能選擇界面。

6、空白試驗(yàn)：自動(dòng)按標(biāo)準(zhǔn)（6.31.3）空白試驗(yàn)過(guò)程滴定NaCL，測(cè)量AgNO3的消耗量。

7、濃度測(cè)量：自動(dòng)按標(biāo)準(zhǔn)（6.1.89.2）滴定NaCL，測(cè)量AgNO3的濃度。

8、取消：停止測(cè)量過(guò)程。

氯離子測(cè)量

各參數(shù)含義

水泥質(zhì)量：按標(biāo)準(zhǔn)（6.31.2）方法取得的水泥的質(zhì)量，實(shí)測(cè)值可輸入。

AgNO3的濃度:測(cè)量AgNO3的濃度，通過(guò)濃度測(cè)量滴定過(guò)程測(cè)得的AgNO3溶液的濃度。

AgNO3用量：滴定過(guò)程中的AgNO3的實(shí)際消耗量，自動(dòng)滴定結(jié)束后為計(jì)算所得的AgNO3消耗量。

氯離子濃度：按標(biāo)準(zhǔn)（6.31）的方法，（6.31.4）的公式自動(dòng)計(jì)算的氯離子的濃度。

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲(chǔ)液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過(guò)程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將測(cè)量過(guò)程的結(jié)果存儲(chǔ)，可以使用U盤(pán)導(dǎo)出滴定終點(diǎn)處前后共20組數(shù).

4.試驗(yàn)操作介紹

1、用電源線連接電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。

2、打開(kāi)儀器右側(cè)門(mén)，取出棕色儲(chǔ)液瓶，用蒸餾水清洗儲(chǔ)液瓶，再用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗，并將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

3、取出參比電極，拆下外橋取下內(nèi)橋的橡皮帽。裝入硝酸鉀飽和溶液，溶液高度不低于2/3.裝好電極，橡皮帽蓋到外橋頂端。將參比電極和氯離子電極取下前端橡皮帽浸入蒸餾水中活化，時(shí)間約為2小時(shí)，活化完后進(jìn)行后續(xù)操作（每天實(shí)驗(yàn)前都需活化電極，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后及時(shí)清洗電極蓋上橡皮帽）。

4主頁(yè)面安AgNO3標(biāo)定圖標(biāo)，進(jìn)行濃度標(biāo)定，進(jìn)入AgNO3標(biāo)定界面后，按（排液）按鈕，進(jìn)行排空，排到自動(dòng)停止后再按（吸液），吸完液知道停止后，再按（排液），排到自動(dòng)停止后再按（吸液），吸到自動(dòng)停止后按（排液）排到前面排液管無(wú)空氣時(shí)，排液時(shí)間約為三秒，馬上按（停止），然后取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1）,加蒸餾水稀釋150ml，放入一顆磁力攪拌子，放到儀器工作臺(tái)上，打開(kāi)屏上的攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)好攪拌速度再按（測(cè)量）按鈕，進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定好后儀器自動(dòng)結(jié)束，自動(dòng)保存。按（返回）鍵回到主界面。

5、空白試驗(yàn)，吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加蒸餾水稀釋至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2分鐘，冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗表面皿，放入清洗后的磁力攪拌子放到儀器工作臺(tái)上，點(diǎn)擊屏上的（空白試驗(yàn)），按（測(cè)量）

鍵開(kāi)始測(cè)量，測(cè)量完后自動(dòng)結(jié)束，測(cè)量數(shù)據(jù)自動(dòng)保存，按（返回）鍵到主菜單，（注意屏上右上角AgNO3剩余量少于百分之四十請(qǐng)吸液

）。

6、氯離子測(cè)量，稱(chēng)取得測(cè)試樣5.0000g（實(shí)際稱(chēng)量的質(zhì)量輸入到屏上的水泥質(zhì)量）將稱(chēng)取的試樣放入200ml的燒杯中，加入20ml蒸餾水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下加入25ml硝酸（1+1）再加蒸餾水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2分鐘冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入磁力攪拌子，放到儀器工作臺(tái)上，打開(kāi)攪拌器,查看右上角AgNO3剩余量，少于百分之三十請(qǐng)吸液，然后按屏上（測(cè)量），測(cè)量結(jié)束后數(shù)據(jù)自動(dòng)保存，按（打印）自動(dòng)打印。

5.內(nèi)容介紹

本章詳細(xì)為您介紹試驗(yàn)步驟及儀器操作。

一、 化學(xué)試劑制備（如已按GB/T176-2017配制好試劑，請(qǐng)?zhí)^(guò)）

二、 

三、 1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（NaCl）=0.02mol/L】

四、 稱(chēng)取0.5844g已于105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉（NaCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

五、 

六、 1.2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（AgNO3）=0.02mol/L】

七、     稱(chēng)取1.70g （AgNO3），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中，避光保持。

八、 

九、 1.3硝酸（1+1）

十、 

十一、 1.4過(guò)氧化氫 （1.11g/cm³，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）  

十二、 

十三、 1.5飽和硝酸鉀

十四、 開(kāi)啟和預(yù)熱

十五、 2.1儀器開(kāi)啟

十六、    用電源線連接上電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。

十七、 

十八、 2.2系統(tǒng)預(yù)熱

十九、    儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面。因電器件需要預(yù)熱一定的時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。

二十、 加注溶液和電極活化

二十一、 4.1注入溶液

二十二、    打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板，取出棕色儲(chǔ)液瓶，用蒸餾水和已準(zhǔn)備好的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗儲(chǔ)液瓶，并將氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

二十三、 

二十四、 4.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液

二十五、    取出雙鹽橋甘汞電極，拆下外橋，取下內(nèi)外橋之間的橡皮帽。使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外橋，并在外橋注入飽和硝酸鉀溶液，溶液高度不低于2/3，裝好電極。

二十六、 

二十七、 4.3電極活化

二十八、    將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯（銀）離子電極，浸入蒸餾水中活化，時(shí)間約為2h，活化完成后再進(jìn)行后續(xù)操作。（每天實(shí)驗(yàn)前都需要活化）

二十九、 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

三十、 5.1標(biāo)定溶液配制

三十一、    吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。

三十二、 

三十三、 5.2濃度標(biāo)定

三十四、    5.2.1在主菜單界面點(diǎn)擊“空白濃度”，進(jìn)入界面后，點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液，重復(fù)操作一次，達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再吸滿溶液，點(diǎn)擊“排液”等到有溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡時(shí)點(diǎn)擊“停止”。

三十五、 

三十六、    5.2.2將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液，旋開(kāi)攪拌旋鈕，點(diǎn)擊“濃度測(cè)量”，等待屏幕顯示測(cè)量完成。測(cè)量完成后點(diǎn)擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿，點(diǎn)擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無(wú)氣泡停止。

三十七、 空白試驗(yàn)

三十八、 6.1空白溶液配制

三十九、    吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml。加入2ml硝酸（1+1）和2ml。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。

四十、 

四十一、 6.2空白滴定

四十二、   將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液，旋開(kāi)攪拌旋鈕，點(diǎn)擊“空白試驗(yàn)”，等待屏幕顯示測(cè)量完成。測(cè)量完成后點(diǎn)擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿，點(diǎn)擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無(wú)氣泡停止。

四十三、 氯離子測(cè)量

四十四、 7.1待測(cè)樣品配制

四十五、    稱(chēng)取待測(cè)試樣5.0000g（允許有稍許誤差，實(shí)際稱(chēng)量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量）置于200ml燒杯中，加入20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下一次加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml。加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一顆磁力攪拌子。

四十六、 

四十七、 7.2CLˉ測(cè)量

四十八、 將7.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液，旋開(kāi)攪拌旋鈕，輸入實(shí)際稱(chēng)量的試樣質(zhì)量，點(diǎn)擊“CLˉ測(cè)量”，等待屏幕顯示測(cè)量完成。測(cè)量完成后點(diǎn)擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿，點(diǎn)擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無(wú)氣泡停止。

四十九、 

五十、 7.3打印測(cè)量結(jié)果

五十一、    7.2CLˉ測(cè)量完成后，點(diǎn)擊“測(cè)量結(jié)果”，進(jìn)入界面后點(diǎn)擊“打印”，此次CLˉ含量測(cè)量結(jié)果打印。

五十二、 

五十三、 電極的保養(yǎng)

五十四、 8.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗，將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉，并沖洗內(nèi)外橋之間的部分，用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好，恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。

五十五、 

6.儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)

1、 工作環(huán)境檢查

2、 1）、放置要求：儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。

3、 2）、溫度要求：工作環(huán)境的溫度在10-35度之間。

4、 3）、濕度要求：工作環(huán)境的相對(duì)濕度不超過(guò)85%。

5、 4）、空氣狀況：空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過(guò)多的 粉塵存在。

6、 儀器的清潔

7、 1）、每次使用后，及時(shí)清洗電極，否則會(huì)損壞電極，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。

8、 2）、儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)噴涂處理，實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑會(huì)腐蝕外殼，如果有溶液濺落在儀器表面，請(qǐng)及時(shí)用濕毛巾擦拭干凈。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，請(qǐng)注意清理儀器表面的灰塵。

9、 

10、 電源檢查

11、 1）、插電源插座時(shí)，請(qǐng)檢查當(dāng)前電壓是否正常。

12、 2）、儀器不用時(shí)請(qǐng)關(guān)機(jī)，并拔掉電源插頭，以防外界原因損壞儀器。

7.儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB/T176-2017標(biāo)準(zhǔn)要求

（一）方法提要

用硝酸分解試樣。加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過(guò)氧化氫以氧化共存的干擾組份，并加熱溶液。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

（二）分析步驟

秤取約5g試樣，精確至0.0001g，至于干燒杯中，加入20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml。加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)>）和2ml的過(guò)氧化氫（1.11g/cm³，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%），蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器（具有調(diào)速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒）上，用氯離子電位滴定裝置（精度≤2mV,可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極）測(cè)量溶液電位，在溶液中插入氯離子電極（詳見(jiàn)附錄II電極說(shuō)明）和甘汞電極（詳見(jiàn)附錄II電極說(shuō)明），開(kāi)始攪拌。用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L詳見(jiàn)溶液配制說(shuō)明）逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次滴加0.10ml標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)毫伏計(jì)讀數(shù)。計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)讀數(shù)變化越來(lái)越大；過(guò)計(jì)量點(diǎn)后每滴加一次溶液，變化又將減少。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次法計(jì)算或氯離子滴定裝置計(jì)算出消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（二次法的計(jì)算參見(jiàn)附錄A）。

（三）空白實(shí)驗(yàn)

吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)>）放入燒杯中，加水稀釋至100ml。加入2ml硝酸（1+1），和2ml的過(guò)氧化氫（1.11g/cm³，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫。按分析步驟用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

（四）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)>）放入燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），用水稀釋至約150ml，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器（具有調(diào)速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒）上，用氯離子電位滴定裝置（精度≤2mV,可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極）測(cè)量溶液電位，在溶液中插入氯離子電極（詳見(jiàn)附錄II電極說(shuō)明）和甘汞電極（詳見(jiàn)附錄II電極說(shuō)明），開(kāi)始攪拌。用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次滴加0.10ml標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)毫伏計(jì)讀數(shù)。計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)讀數(shù)變化越來(lái)越大；過(guò)計(jì)量點(diǎn)后每滴加一次溶液，變化又將減少。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次法計(jì)算或氯離子滴定裝置計(jì)算出消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（二次法的計(jì)算參見(jiàn)附錄A）。

8.附錄

附錄I溶液配制

產(chǎn)品說(shuō)明中提示的“水”全部為“蒸餾水或去離子水”。試驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)禁使用我們?nèi)粘Ｉ钪酗嬘玫淖詠?lái)水或純凈水。

校準(zhǔn)電極用的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液用來(lái)電極校準(zhǔn)和電極檢測(cè)，要求客戶配置時(shí)嚴(yán)格按照配置要求進(jìn)行，避免產(chǎn)生較大的誤差。標(biāo)準(zhǔn)溶液中不應(yīng)含有對(duì)電極測(cè)量干擾大、或產(chǎn)生污染的離子。

配制方法A －分析純氯化鈉的配制

1)用kMnO4溶液或洗滌靈，自來(lái)水和蒸餾水依次清洗配制溶液所需的燒杯、容量瓶、攪拌棒等玻璃器皿；

1）用萬(wàn)分之一天平，稱(chēng)取0.5844g分析純（或更高純度等級(jí)）NaCl，將其溶于盛有100ml蒸餾水的燒杯中；

2）將溶解的100ml NaCl溶液倒入500ml容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯，并將清洗液倒入容量瓶，清洗三次；

3）將蒸餾水加至容量瓶刻度，使水面月牙與刻度線相切，蓋好瓶蓋后顛倒數(shù)次，靜置8hrs以上備用。此即2.000´10-2Mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液。

4）用相似的辦法可分別配制其它任意濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液。

配制方法B －采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用戶可以購(gòu)買(mǎi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的0.1N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)所需溶液進(jìn)行配制。

0.01N氯化鈉溶液（1×10－2N）

取0.1N標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液40ml，添加360ml去離子水。

l 0.005N氯化鈉溶液（5×10－3N）

取0.1N標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液20ml，添加380ml去離子水。

l 0.0008N氯化鈉溶液（8×10－4N）

取0.1N標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4ml，添加496ml去離子水。

活化用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

此溶液配制用于電極的活化，用戶可以用以上兩種方法中的任意方法配制溶液，也可以稀釋0.01N氯化鈉溶液，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法如下。

l 0.001N氯化鈉溶液（1×10－3N）

取0.1N標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml，添加495ml去離子水。

試樣溶液的配制

用戶在檢測(cè)固體試樣（沙子除外）的氯含量時(shí)，如果要精確測(cè)量，需同時(shí)滿足以下兩種條件：

１． 試樣要磨成粉末狀態(tài)。

２． 試樣要在干燥狀態(tài)下取樣。

試樣為固體時(shí)，用戶可以按以下步驟配制溶液

如果試樣為建筑用砂

１． 用天平稱(chēng)取200g經(jīng)105°C烘至恒重的砂樣；

２． 將烘干的砂樣置于清洗干凈的1000ml錐型瓶中；

３． 向錐型瓶中加入500ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機(jī)上斷續(xù)攪拌24小時(shí)。

如果試樣為水泥粉末、土壤等其它粉末

１． 用天平稱(chēng)取20g經(jīng)105°C烘至恒重的粉末試樣；

２． 將烘干的粉末試樣置于清洗干凈的300ml錐型瓶中；

３． 向錐型瓶中加入50－200ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機(jī)上斷續(xù)攪拌24小時(shí)。

如果試樣為混凝土試塊等固體

(1) 沿混凝土表面向內(nèi)垂直鉆取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末或?qū)⒐腆w試樣粉末機(jī)處理后，篩出顆粒物質(zhì)。

(2) 用天平稱(chēng)取20g經(jīng)105°C烘至恒重的粉末試樣；

(3) 將烘干的粉末試樣置于清洗干凈的300ml錐型瓶中；

(4) 向錐型瓶中加入50－200ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機(jī)上斷續(xù)攪拌24小時(shí)。

如果試樣為水質(zhì)液體

用戶無(wú)需另配溶液，可直接測(cè)量。如海水、工業(yè)或生活污水等。

提示：

用戶在檢測(cè)固體試樣氯含量時(shí)，可根據(jù)用戶試樣氯含量的多少估算出最合適的固體試樣重量與加入水的體積。室溫較低的情況可以邊加熱邊攪拌。

注：

配制溶液時(shí)，請(qǐng)用戶使用相同溫度的水和試樣配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液。如果配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的存在溫度差異，請(qǐng)您將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣溶液保留在同一室溫下24小時(shí)以上再進(jìn)行測(cè)量。

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