背景:在石油、石化行業(yè)中的石腦油、各種汽油(PONA分析)、碳五原料、戊烷油等樣品在氣相色譜分析中遇到不少棘手問題。
1、采用自動液體進(jìn)樣器進(jìn)樣針抽取的是氣體或者部分氣體的已經(jīng)歧化后的樣品,不能真實(shí)反映實(shí)際樣品組分含量:由于這些樣品中一些碳五組分沸點(diǎn)低,在15-40℃范圍,一般色譜室環(huán)境溫度在25℃以上,樣品盤中的樣品在250℃進(jìn)樣口的高溫烘烤下可能超過35℃以上,在這樣的高溫環(huán)境下,碳五低沸點(diǎn)組分被氣化,氣化后的樣品輕組分含量偏低,重組分含量偏高,所以抽取到的樣品已經(jīng)不是真實(shí)的樣品含量。為避免樣品歧化目前可行的兩種方案:①手動進(jìn)樣:需要將樣品和進(jìn)樣針放在冰箱中冷凍一下后再快速取樣分析;缺點(diǎn)是只能一個個手動進(jìn)樣,無法使用儀器自動化的優(yōu)勢。②采用液體進(jìn)樣閥,樣品用小鋼瓶采,需要一定壓力下才可以確保是液體進(jìn)樣,就是通過加壓的方式提高沸點(diǎn),有時候樣品量很少,又沒有壓力,無法用液體閥進(jìn)樣。每次為了保證樣品有壓力需要采取樣品量比較多,最后這些樣品排放到空氣中,污染環(huán)境,不環(huán)保。
2、采用更長的毛細(xì)管色譜柱或者采用液氮干冰等給色譜儀降溫:室溫的溫度一般在25-30℃范圍,決定了色譜條件初始溫度必須設(shè)置在30℃以上,這些碳五低沸點(diǎn)組分同分異構(gòu)體、同系物繁多,分離開比較困難,因而需要采用較長的色譜柱來提高分離度,較長的色譜柱必然導(dǎo)致分析周期長,分析效率低,增加儀器數(shù)量,增加了分析成本;另外采用液氮或干冰給色譜降溫,成本高,更換鋼瓶麻煩,目前很少人采用這種降溫方式。
解決方案:色譜冷風(fēng)儀
方案優(yōu)勢
1、本方案同時解決了給柱溫箱、樣品以及進(jìn)樣針降溫,可達(dá)室溫以下10-15℃,室溫25℃時,色譜柱溫度可達(dá)15℃以下;
2、樣品盤中的樣品以及進(jìn)樣針在冷風(fēng)的環(huán)境中快速降溫,樣品不會歧化,分析結(jié)果真實(shí)反映了實(shí)際樣品含量,實(shí)現(xiàn)了儀器自動化;
3、低溫下采用較短的色譜柱,在確保各組分較好的分離度下,大大縮短分析周期,如分析碳五時,色譜儀初始溫度20℃,采用50m毛細(xì)管色譜柱,分析周期30min以內(nèi),碳五組分分離好,分析周期短,效率高,減少儀器數(shù)量,大大降低分析成本;
4、采用工業(yè)空氣壓縮機(jī)制冷風(fēng),皮實(shí)耐用,低溫風(fēng)量大,降溫速度快;
5、采用220V交流電,容易實(shí)現(xiàn),額定功率小,運(yùn)行成本低廉;
6、采用一種12V低壓控制的自動開關(guān)或定時開關(guān),無觸點(diǎn)、無火花,沒有明火,防爆,節(jié)能環(huán)保;
7、不需要改動色譜儀任何結(jié)構(gòu),操作簡單方便,可用于不同品牌的氣相色譜儀上。