4010型CHNS-O元素分析儀
簡單介紹:
1)可用于CHNS-O元素分析、N/蛋白質(zhì)測定、CHNS-O元素的穩(wěn)定同位素分析;2)應用領(lǐng)域:廣泛用于有機化合物的分析,醫(yī)藥,石油化工,汽油燃料煤,焦炭碳化物,氮化物,金屬,合金,極性材料,建材,爆炸物,及環(huán)保領(lǐng)域;
●一般描述:
1)可用于CHNS-O元素分析、N/蛋白質(zhì)測定、CHNS-O元素的穩(wěn)定同位素分析;
2)創(chuàng)意的元素分析儀,自動操作,微電腦控制從取樣一直到信號檢測;
3)采用革新技術(shù)如“火焰燃燒、色譜分離、多點檢測器";
4)通常情況下,CHNS-O元素分析已出現(xiàn)2個分支:微量和大量元素分析。micro EA的樣品很容易被分析,通過自動儀器及燃燒/氣相技術(shù)就可實現(xiàn);
5)須1個進樣器,這樣可不會使空氣中的N和氧污染樣品,特別是在低含量時。高級的,高穩(wěn)定的催化劑須采用以避免任何材料與燃氣發(fā)生交換;
●應用領(lǐng)域:
廣泛用于有機化合物的分析,醫(yī)藥,石油化工,汽油燃料煤,焦炭碳化物,氮化物,金屬,合金,極性材料,建材,爆炸物,及環(huán)保領(lǐng)域;
●儀器描述:
從最基本的燃燒室設計開始,4010有2個大容量的燃燒室(可達26mm外徑的反應器)??蛇x的管件能使您迅速、簡單地在不同直徑的燃燒/還原反應器之間轉(zhuǎn)換。可使用外徑從10,5 mm 到 26 mm之間的反應器。燃燒室被特別設計的不銹鋼材料及有效的絕緣材料固定。這樣整個腔室能控制冷卻,并在1.5小時內(nèi)能從室溫加熱到操作溫度。電子和電源系統(tǒng)被*隔離,并有自己獨立的冷卻風扇。ECS監(jiān)測器,能顯示電源提供的溫度,電子等;
●4010包括3個模塊:
1)第1個模塊是燃燒系統(tǒng)模塊,包括進樣器,燃燒、氣體力學。自動進樣器密封,零空白進樣器,1個開放的多點取樣器可接受連續(xù)加樣。零空白自動進樣器的運動由步進馬達控制。您可通過軟件來選擇32或50位進樣點。*密封進樣器,因此不會產(chǎn)生外源N或O對樣品的污染。這對穩(wěn)定的同位素分析非常有幫助。進樣器的第2種選擇是多點、對空氣開放,但樣品能連續(xù)添加,樣品點的總數(shù)量可達147;
4010帶有2個燃燒室。其燃燒室的溫度可達1100°C,還原室的溫度可達800°C
燃燒室的尺寸和特殊的連接件能允許選擇不同的反應器來配合儀器以滿足實驗室的需要(小或大的樣品,CHNS-O分析,N/蛋白質(zhì)分析)。與石英反應器相連的連接件能用于快速且簡單的更換反應器中的雜物(取走灰塵或殘留物),以提高管子和催化劑的壽命。*的空氣動力系統(tǒng)可在3種方式中轉(zhuǎn)換:微量、半微量、大量。 選擇其不同模式可確定樣品燃燒所須的氧氣量。氣體(氦、氧、伺服系統(tǒng))通過不銹鋼隔膜調(diào)節(jié)器進行精確流量控制。伺服氣體控制系統(tǒng)可與空氣動力學設計的精確自動進樣器一起使用。 1個單獨的洗滌調(diào)節(jié)器可用于調(diào)節(jié)洗滌氣體的流量和容量;
2)第2個模塊是檢測系統(tǒng),可測量燃燒(或高溫分解)產(chǎn)物。這些燃燒氣體可通過氣相分離以進行CHNS-O分析,或直接進入檢測器做N/蛋白質(zhì)的測定,或與質(zhì)譜儀配合進行同位素分析。采用氣相技術(shù)時,高穩(wěn)定的烘箱溫度控制在30-110°C,不同的GC柱子長度可選擇。TCD(熱導檢測器)特別設計以滿足該應用。特別點:在進入檢測器之前須預加熱燃燒氣體以穩(wěn)定其溫度,包裹的雙細絲不須參比氣體流動。優(yōu)點:簡化燃燒/檢測系統(tǒng)(低維護,最少的空置時間),提高燃燒效率,不須分開或稀釋燃燒氣體,所有的燃燒產(chǎn)品都可測量。
3)第3個模塊是EAS(軟件系統(tǒng)),可用于儀器控制、數(shù)據(jù)采集分析、打印報告。多通道24 bit A/D接口連接ECS與電腦可用于儀器控制、數(shù)據(jù)采集。輸入樣品信息,軟件接收TCD傳遞的原始數(shù)據(jù),校正,生成報告(包括統(tǒng)計信息)。數(shù)據(jù)可采用Excel或ASCII格式,可輸送到LIMS。1個再處理軟件可選項能建立方法、并傳遞數(shù)據(jù)到遙控電腦,或接收實驗室的其他數(shù)據(jù)。可有1、2、4通道;
●操作原理:
1)在正常的操作中,氦載氣在分析線路上循環(huán),包括在燃燒反應器中??捎糜?/FONT>CHNS和N/蛋白質(zhì)分析,或高溫分解反應器用于氧分析。載氣帶來燃燒產(chǎn)物,或高溫分解產(chǎn)物以進入氣相分離柱及TCD檢測器做CHNS-O分析,或多點檢測器用于N/蛋白質(zhì)分析;
2)C/H/N/S元素分析:
在分析循環(huán)開始時氦載氣打開閥門與氧氣混合,氧氣容量由操作者根據(jù)樣品的尺寸和組成來確定。樣品在氧氣到達之前按順序進入燃燒反應室。樣品和錫膠囊在1700-1800°C下與氧氣燃燒反應,其分解產(chǎn)物為N2, CO2, H2O 和SO2;
高效的銅絲吸收了沒參加樣品燃燒的多余氧氣。氣體流過保持恒溫的GC分離柱(+/- 0.1 °C)。通過GC柱子后,氣體被分離并順序被TCD檢測。TCD產(chǎn)生的信號與樣品中元素的含量成比例關(guān)系。EAS分析軟件將元素的峰值與以知的標準物質(zhì)(經(jīng)標定后)比較,產(chǎn)生基于樣品重量的每個元素含量報告。若須進行連續(xù)的流動同位素比率質(zhì)譜分析,則被分離的樣品須通過相關(guān)接口進入質(zhì)譜儀以進一步分析;
3)氧含量分析:
氦載氣貫穿整個分析過程,提供高溫分解反應室,里面放有特制的鍍鎳的碳化棉纖維,可加熱到1080°C,1個吸嘴可用于高溫分解產(chǎn)生的酸氣,1個GC柱能分離氣體混合物,1個TCD檢測器。樣品自動進入高溫分解反應室,被裂解。釋放出的氧與鍍鎳的碳化棉反應生成CO (2C + O2 = 2 CO)和N2(如果樣品中含有的話)。N2和CO混合氣流過保持恒溫的GC分離柱(+/- 0.1 °C)而被分離。之后CO峰值被TCD檢測到,TCD產(chǎn)生的信號與樣品中元素的含量成比例關(guān)系。EAS分析軟件將CO峰值與以知的標準物質(zhì)(經(jīng)標定后)比較,產(chǎn)生基于樣品重量的氧元素含量報告;
●自動進樣器:
“零空白"自動進樣器,采取*的“密封樣品點"設計。所有的樣品在密封腔中被氦載氣清洗過。這可消除空氣中的N的背景污染,因為通過開口進樣器空氣中的N可進入燃燒反應室。步進馬達能驅(qū)動自動進樣器在50或32位取樣點工作以適應批量或大的樣品分析。自動進樣器控制(在ECS軟件中可設定):手動控制,進樣點選擇(50或32位點),或“慢跑"功能以初始化對齊進樣點;
●可選的隔離閥門:
它可盡量減少系統(tǒng)的變化。它能取代標準的滴管、長度相同。載氣連接在閥門的下面,而分離清洗連接在閥門的上面。當打開樣品盤去加樣時只須轉(zhuǎn)動旋鈕,來分離整個樣品盤。載氣將繼續(xù)流動通過剩下的分析過程。在樣品添加到樣品盤后,關(guān)上蓋子,打開清洗流動閥,讓樣品盤清洗2-5分鐘。關(guān)掉清洗口和清洗閥門,然后打開隔離閥門;
●氣動自動進樣器:
150位點的進樣器帶有3個開口的旋轉(zhuǎn)盤,在運行中能連續(xù)添加樣品。旋轉(zhuǎn)盤中的樣品孔為直徑11.5 mm,可容納樣品如玻璃纖維、或大的樣品。大的觀察口能讓您清楚觀看分析過程中樣品的燃燒情況。
●連續(xù)流EA-IRMS:
1)4010采用燃燒/GC分離技術(shù)進行元素分析。這樣它就非常適合連續(xù)流分析,穩(wěn)定的同位素分析。所有操作由內(nèi)置微電腦控制,當與質(zhì)譜儀連接時無須外設電腦或軟件支持。EA/MS應用只須ECS主機、自動進樣器和任何品牌的質(zhì)譜儀,所有操作就象1臺儀器在運行;
2)零空白自動進樣器很*,能滿足EA-IRMS應用:密封的旋轉(zhuǎn)樣品盤能消除任何N背景(空白)的影響;
3)2個可轉(zhuǎn)交換的旋轉(zhuǎn)盤,50位點用于正常尺寸的樣品分析,32位點用于大尺寸的樣品分析,在1分鐘之內(nèi)就可完成二者之間的轉(zhuǎn)換。如測試完整的CHNS-O,及與質(zhì)譜儀配合測同位素比例,EAS軟件能確保與質(zhì)譜儀同步運行。這是因為EAS同步能接受外面的開始命令,質(zhì)譜儀軟件啟動ECS,ECS提供外部的開始信號給EAS去執(zhí)行數(shù)據(jù)收集工作;
●儀器控制:
1)選擇操作模式:CHNS 或O分析,微量、半微量或大量樣品分析;
2)設定溫度:燃燒/還原高溫爐,GC烘箱;
3)程序定時功能:運行時間,取樣開始,氧氣注射;
4)監(jiān)測器:線路電壓,電子、電源溫度;
5)TCD:信號捕捉,電子回零;
●EAS軟件:
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),采集、分析從TCD(熱導檢測器)中獲得的原始數(shù)據(jù),并報告元素濃度。提供樣品、標準曲線(標準參考物質(zhì)),可鑒定未知樣品。先分析完標準樣品并建立標準曲線,可測定未知樣品;
EAS軟件集成在數(shù)據(jù)卡上,可在Windows下運行。該卡含4個獨立的A/D轉(zhuǎn)換器和輸入、輸出控制器。可允許同時獨立地從4個檢測器上獲取數(shù)據(jù),及作數(shù)據(jù)分析、基線校正用于標定或非標定的數(shù)據(jù)處理。測試結(jié)果可用不同的打印格式輸出,也可傳遞到其他程序中運用。標準文件能包含20種不同元素的濃度;
●消耗品:
可提供全部消耗品,如膠囊、石英管,試劑,標準物質(zhì),氧化和還原催化劑,氣相柱子等;
降低成本:盡量能使用最少催化劑的樣品數(shù)量,或降低一次性的揮發(fā)催化劑和試劑費用。采用新的、更高效的催化劑。催化劑須認證以達到物理/化學特性、化學純度及活性;
●技術(shù)特點:
1)樣品尺寸(與密度相關(guān)):微量<1-5 mg,半微量5-50 mg,大量如最多500 mg的有機物;
2)測量范圍:0-99% CHNS-O元素;
3)自動進樣器:“零空白",密封樣品點,步進馬達,147個樣品位點,開口的樣品點,空氣動力學;
4)催化劑消耗:>1000(微量或半微量分析);
5)尺寸WDH:79 x 55 x 34 cm, 電源:220V,50Hz。