X射線衍射方法是研究晶體結(jié)構(gòu)的重要手段之一。高壓X射線衍射實(shí)驗(yàn)中,樣品尺寸通常較小,且衍射幾何會(huì)受到高壓樣品腔(DAC)的限制,因此該實(shí)驗(yàn)方法對(duì)對(duì)X射線光源有較高要求,即要求X射線源同時(shí)具備微焦點(diǎn)、高通量、高能量三大要素。同步輻射光源是目前高壓衍射實(shí)驗(yàn)使用的主要光源,但其機(jī)時(shí)通常較緊張。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,傳統(tǒng)的X光機(jī)得到了長足發(fā)展,不論光源強(qiáng)度還是焦點(diǎn)尺寸都已經(jīng)滿足了高壓實(shí)驗(yàn)的需要。實(shí)驗(yàn)室所用的高壓X射線衍射儀在使用時(shí)間上不受限制,為科研人員開展高壓衍射實(shí)驗(yàn)提供了巨大的便利。
本公司針對(duì)高壓 X 射線衍射技術(shù),采用旋轉(zhuǎn)中心定位方法,成功研制出針對(duì)高壓實(shí)驗(yàn)的專用X射線衍射儀,其設(shè)計(jì)可同時(shí)用于高壓粉末和高壓?jiǎn)尉煞N實(shí)驗(yàn),實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用。
1、高能微焦斑X射線源:同時(shí)具備焦斑尺寸小、光通量高、輸出波長短等特點(diǎn),可大幅提升高壓衍射實(shí)驗(yàn)的核心技術(shù)指標(biāo),即超高壓樣品環(huán)境、高數(shù)據(jù)通量以及低數(shù)據(jù)背景。
高亮度銦靶X射線光源(波長:0.51 ?)不同模式下的參數(shù)如下:
高通量模式
焦斑大小
90 μm FWHM
通量
1.9 × 108 ph/s
發(fā)散度
3.15 mrad
小焦斑模式
焦斑大小
15 μm FWHM
通量
1.8 × 107 ph/s
發(fā)散度
12.6 mrad
特殊模式
焦斑大小
10 μm FWHM
通量
1× 106 ph/s
發(fā)散度
2 mrad
微焦斑Ag靶模式下的參數(shù)如下:
焦斑大小
80 μm FWHM
通量
1.5× 107 ph/s
發(fā)散度
5 mrad
2、大面積、單光子計(jì)數(shù)探測(cè)器:大面積探測(cè)器可在保證數(shù)據(jù)采集范圍的同時(shí)提高衍射數(shù)據(jù)分辨率。另外,配合短波長的光源大面積探測(cè)器也可以獲得更多的衍射峰數(shù)量,從而提高晶體結(jié)構(gòu)的分辨率。配備CdTe傳感器的單光子計(jì)數(shù)型探測(cè)器,可大幅提高對(duì)短波長射線的探測(cè)效率并降低背景噪音,提高數(shù)據(jù)信噪比。
3、五維樣品臺(tái):采用在國際上同步輻射實(shí)驗(yàn)裝置所使用的*旋轉(zhuǎn)中心定位法的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了優(yōu)化,利用五維電動(dòng)樣品位移臺(tái),通過軟件操作,實(shí)現(xiàn)樣品掃描對(duì)中。該方法具有樣品到探測(cè)器距離固定不變、數(shù)據(jù)精確等優(yōu)勢(shì),避免用戶操作時(shí)輻照損傷。同時(shí),該系統(tǒng)在增加相應(yīng)的軟件后,可以進(jìn)行高壓?jiǎn)尉?nbsp;X 射線衍射實(shí)驗(yàn),實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用。