固相萃取儀SPE-12B圓形耐腐蝕固相萃取裝置技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
SPE-12B | 12 | 獨立控制每個孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個 |
SPE-24B | 24 | 獨立控制每個孔 | ∮240X138 mm | 24個 | ||
SPE-36B | 36 | 獨立控制每個孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個 |
產(chǎn)品特點:
●固相萃取裝置整機由透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
●真空槽其壁厚均勻可承受-0.096Mpa負(fù)壓。
●各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
●萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
●多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
●固相萃取裝置內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
固相萃取儀SPE-12B圓形耐腐蝕固相萃取裝置發(fā)展過程分為五步:
步選擇萃取管
正相柱、反相柱、吸附柱:樣品質(zhì)量不超過填料質(zhì)量的5%。樣品基質(zhì)是水溶液,除干擾物樣品基質(zhì)是有機溶液帶電荷試用反相或離子交換萃取中性試用反相萃取。
第二步預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑,如甲醇,預(yù)處理。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許更有效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對分析物的干擾,正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理。離子交換填料:對于非極性有機溶劑中的樣品,用樣品溶劑來預(yù)處理。對極性溶劑中的樣品,用水溶性有機溶劑來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時都保持潤濕,允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過濾片上。
第三步加入樣品
當(dāng)過量體積的水溶液被萃取時,反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時所獲得的溶劑化層。這就會降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好,可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉A粼谔盍仙?,洗脫或沉淀不要化合物,要調(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過濾片,如果可能,在萃取之前預(yù)先過濾或離心樣品。流速會影響某些化臺物的保留。一般來說,對于離子交換固相萃取管,流速小應(yīng)大于2ml/min;對于其它上的固相萃取管,流速不應(yīng)大于5ml/min;如果時間不是一個確定因素的話,滴速。
第四步?jīng)_洗填料
若分析物被保留在填料上,用一種不能洗脫所要化合物的溶液,去沖洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過一個管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì),用比樣品基質(zhì)強,但其強度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比后洗液少一點的有機或無機鹽,也可以調(diào)節(jié)不同的pH。與后洗脫液不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘海ㄒ姳鞟)。如果選用分析物不被保留在填料上的方案,則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下,沖洗是作為洗脫來完成萃取過程。
第五步洗脫感興趣的化合物
用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料(一般2ml-200ml,取決于管的大?。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效,當(dāng)洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時,分析物的回收率。這一步滴速是有利的。對于反相、正相和離子交換過程,一般五步全都需要進(jìn)行;對于樣品凈化過程,只需要前三步,并且在第三步,分析物將隨著樣品從管內(nèi)流出而收集,干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。