上海力汕EDX-4 RoHS2.0測(cè)試系統(tǒng)符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn)要求。RoHS2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑,屬于難揮發(fā)物質(zhì),需要用高溫(200℃-450℃)才能揮發(fā)出來。
目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS(熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器),其中熱裂解溫度高,可達(dá)1200度,很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì),會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性,需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來定性。而此設(shè)備我們采用EDX-4微裂解脫附技術(shù)(熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀),我們只需要做對(duì)應(yīng)的幾種鄰苯的定量,所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間,這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來后進(jìn)入GC(氣相色譜儀)中進(jìn)行定量,又不會(huì)對(duì)其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn),而且設(shè)定更加精準(zhǔn)的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué),用GC定量也比GCMS更加合適。
分析條件
? 微裂解程序升溫 200℃-450℃
? 微熱裂解時(shí)間 2 min
? 進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
? 液體進(jìn)樣體積:1 ul
? 固體進(jìn)樣體積: 5mg以下
? 進(jìn)樣口溫度:250 ℃
? FID檢測(cè)器溫度:300 ℃
? 程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至450 ℃(保持4 min)
? 本方法無需前處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預(yù)處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
各組分名稱及保留時(shí)間
名稱 | 縮寫 | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |