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DLY-9D型 全新一體化自動(dòng)定硫儀 全自動(dòng)測(cè)硫儀是依據(jù)庫(kù)侖滴定法原理制成的。由單片機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行高溫爐的溫度控制和庫(kù)侖滴定結(jié)果的測(cè)量，發(fā)送相應(yīng)控制命令，并獨(dú)立完成相應(yīng)工作。儀器主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門(mén)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。符合國(guó)標(biāo)GB/214-2007《煤中全硫的測(cè)定方法》的要求。
全新一體化自動(dòng)定硫儀 性能特點(diǎn)：
1.該產(chǎn)品可直接操作,又可用計(jì)算機(jī)控制。配有彩色觸摸屏和鍵盤(pán)雙操作，中文菜單式操作界面，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、直觀易學(xué)、操作方便、性能穩(wěn)定可靠。
2. 該產(chǎn)品采用7寸彩色觸摸屏作為人機(jī)交互部件,內(nèi)嵌有大量的圖文并茂且簡(jiǎn)單易學(xué)的關(guān)于該儀器如何使用,如何操作,如何部件安裝,如何部件調(diào)試，如何部件維護(hù)維修等等方面的圖片,從而可使用戶盡快的使用該儀器,迅速的成為該行業(yè)掌握含硫量化驗(yàn)知識(shí)方面的技術(shù)能手.使用圖文并茂的介紹各個(gè)部件，實(shí)時(shí)自診斷故障，提示解決方案。
3.該儀器具備現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)的故障隱患監(jiān)控診斷提示功能,可把故障隱患消滅在萌芽狀態(tài),減少故障繼續(xù)發(fā)展的可能性.另外具有詳盡的圖文并茂的故障處理步驟圖片,可大大減少該儀器的售后維護(hù)費(fèi)用和精力.
4.該儀器采用較*的模糊PID速度控溫模式,智能判斷并適應(yīng)不同阻值的硅碳管，線性化升溫，控溫精度高.另外也很好的保護(hù)了硅碳管，并大大延長(zhǎng)了硅碳管使用壽命。
5.該儀器采用拼音輸入法,可以支持漢字化的樣名,方便用戶試樣管理，測(cè)量結(jié)果可長(zhǎng)期保存，可查詢、打印。
6. 本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi)，使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
全新一體化自動(dòng)定硫儀 技術(shù)參數(shù)：
1. 硫的測(cè)量范圍： 0~50% 。
2. 載氣流量： 1000ml/min 。
3. 測(cè)硫時(shí)間：3—9min，儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
4. 升溫速度：20~45min。
5. 電源要求：?jiǎn)蜗嘟涣麟妷簙220V 50Hz, 功率 3KW 。
6. 準(zhǔn)確度： 符合國(guó)標(biāo)GB/T214-2007。
煤中全硫的測(cè)定方法
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煤中全硫的測(cè)定方法GB214—2007代替214—86
Determination of total sulfur in coal
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤中全硫的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)包括三種測(cè)定煤中全硫的方法，即重量法、庫(kù)侖滴定法和高溫燃燒中和法。在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用重量法。
《GB/T 214-2007 煤中全硫的測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫(kù)侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及原理
1 艾士法定硫
一、方法原理
將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成沉淀，根據(jù)的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。
二、試劑和材料
( 1 ）艾士卡試劑：以2 份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1 份質(zhì)量的化學(xué)純混勻并研細(xì)至粒度小于0 . 2mm后，保存在密閉容器中。
( 2 ）鹽酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
( 3 ）氯經(jīng)鋇（GB/T52 ）溶液：100 g/L.
( 4 ）甲基檢溶液：20g/L 。
( 5 ）（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入幾滴硝酸（CB/T626 ) ．貯于深色瓶中．
( 6 ）瓷增鍋：容量30mL 和10 一20mL 兩種。
三、儀器設(shè)備
( i ）分析天平：感量0.000lg
( 2 ）馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900 ℃ ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。
四、
試驗(yàn)步驟
( 1 ）于30mL 柑禍內(nèi)稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準(zhǔn)至0.0002g)和艷（稱準(zhǔn)至0.1g) ，仔細(xì)混合均勻，再用lg（稱準(zhǔn)至0 . 1g）覆蓋．( 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1 一2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-850 ℃ ，并在該溫度下保持1 一2h 。
( 3 ）將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800 一850 ℃ 下繼續(xù)灼燒0 . 5h ) ，然后移動(dòng)到400mL 燒杯中。用熱水沖洗增鍋內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150mL 剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上．則本次測(cè)定作廢。
( 4 ）用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱水沖洗3 次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10 次，洗液總體積約為250-300mL.
( 5 ）向?yàn)V液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL ，在近沸狀況下保持約2h ，后溶液體積為200 mL 左右。
( 6 ）溶液冷卻或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止【用檢驗(yàn)】
( 7 ）將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷鉗禍中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800 一850 ℃ 的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min ，取出柑鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25-30min ) ，稱量。
( 8 ）每配制一批或更換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2 個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作相同），質(zhì)量的極差不得大于0 . 0010g，取算術(shù)平均作為空白值．
五、結(jié)果計(jì)算
測(cè)定結(jié)果按（1 ）計(jì)算：
m2 ― 空白試驗(yàn)的質(zhì)量，g ;0.1374 ― 由換算為硫的系數(shù);m ― 煤樣質(zhì)量，g .
六、精密度
全硫測(cè)定的精密度如表1 規(guī)定：表1
2 庫(kù)侖自動(dòng)滴定法定硫
一、方法原理
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化碳并被溶液吸收，以電解溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量．
二、試劑和材料
( l ）三氧化鎢（HC 10 一1129 ）。
( 2 ）變色硅膠：工業(yè)品。
( 3 ）（GB/T629 ) ：化學(xué)純。
( 4 ）電解液：（GB/T1272 ）、浪化鉀（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。
( 5 ）燃燒舟：長(zhǎng)70 一77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200 ℃ 以上．
三、儀器設(shè)備
智能庫(kù)侖測(cè)硫儀：由下列各部分構(gòu)成
( l ）管式高溫爐：能加熱到1200 ℃ 以上并有90mm以上長(zhǎng)的高溫帶1150 士5℃ ，附有鉑鍺一鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300 ℃ 以上的異徑燃燒管。
( 2 ）電解池和電磁攪拌器：電解池高120 一180mm．容量不少于400mL，內(nèi)有面積約1500mm2 的鉑電解電極對(duì)和面積約15mm2的鉑指示電極對(duì)．指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s ，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500t/min 且連續(xù)可調(diào)。
( 3 ）庫(kù)侖積分器：電解電流0 一350mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于士1 % ，配有4 一6 位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。
( 4 ）送樣程序控制器：可按的程序前進(jìn)、后退。
( 5 ）空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成．供氣量約1500m曰而n ，抽氣量約l000mmL/min ，凈化管內(nèi)裝及變色硅膠。
四、試驗(yàn)步驟
( 1 ）試驗(yàn)準(zhǔn)備
a 、將管式高溫爐升溫至1150 ℃ ，用另一組鉑鍺一鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500 ℃ 的位置。
b 、調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500 ℃ 和1150 ℃ 處。
c 、在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉：在距出口端約80 一100mm之處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
d 、將程序控制器、管式高溫爐、庫(kù)分積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及掙化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接并用硅橡膠管封住。
e 、開(kāi)動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min ，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到400mL/min 以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。
( 2 ）測(cè)定手續(xù)
a 、將管式高溫爐升溫并控制在1150 士5 ℃ 。
b 、開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到l000mL/min ．在抽氣下，將250 一300mL 電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。
c 、在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，進(jìn)行測(cè)定（終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)）。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0 ，應(yīng)再次測(cè)定直至顯示值不為0 。
d 、于瓷舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣0 . 05g（稱準(zhǔn)至0 .0002g )，煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。
五、結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫(kù)侖積分器終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按式（2 ）計(jì)算：
六、精密度
全硫測(cè)定的精密度如表1 規(guī)定：
3 高溫燃燒中和法定硫
一、方法原理
煤樣在催化劑作用下于氧氣中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在中形成硫酸，用溶液滴定，根據(jù)其消耗量，計(jì)算煤中全硫含量。
二、試劑和材料
( 1 )氧氣（GB/T3863 ）。
( 2 ）：每升含30 % ( m/m ）的過(guò)氧化氫30mL.取30mL30％過(guò)氧經(jīng)氫加入970mL 水，加2 滴混合指示劑，用稀硫酸或稀溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當(dāng)天天當(dāng)天中和。
( 3 ）堿石棉：化學(xué)純，粒狀．
( 4 ）三氧化鎢（HG 10 一1129 ）。
( 5 ）混合指示劑：將0 . 125g甲基紅溶于l00mL 乙醉中，另將0 . 03g亞甲墓藍(lán)溶于100mL 乙醉中，分別貯存棕色瓶中，使用前按等體積混合。
( 6 ）無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純．
( 7 ）鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級(jí)純。
( 8 ）：1g/L的60 ％的乙醇溶液。
( 9 ）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L 。
a 、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取優(yōu)級(jí)純6g，溶于5000mL 經(jīng)煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。
b 、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取預(yù)先在120 ℃ 下干燥過(guò)lh 的鄰笨二甲酸氫鉀錐形瓶中，用20mL 左右水溶解，以作指示劑，式（3 ）計(jì)算其溶度：
d ．輕基氛化汞溶液：稱取約6 . 5g輕基佩化汞，溶于500mL 水中，充分?jǐn)嚢韬?，放置片刻，過(guò)濾濾液中加入2 一滴混合指示劑，用稀硫酸溶液中和至中性，貯存于棕色瓶中。此溶液應(yīng)在一屋期內(nèi)使用。
e ．燃燒舟：瓷或剛玉制品，耐溫1300 ℃ 以上，長(zhǎng)約77mm，上約12mm，高約5mm。三、儀器設(shè)備
( l ）管式高溫爐：能加熱到1250 ℃ 并有80 一l00mm的高混恒溫帶（1200 士5 ）℃ ，附有鉑鍺一鉑熱電偶測(cè)溫和控溫裝置，
( 2 ）異徑燃燒管：耐溫1 300 ℃ 以上，管總長(zhǎng)約750mm，一端外徑約22mm，內(nèi)徑約19 mm，長(zhǎng)約590mm，另一端外徑約10mm，內(nèi)徑約7mm，長(zhǎng)約60mm。
( 3 ）氧氣流量計(jì)：測(cè)量范圍0 一600mL/min 。
( 4 ）吸收瓶：250mL 或30OmL 錐形瓶
( 5 ）氣體過(guò)濾器：用Gl 一G3 型玻璃熔板制成。
( 6 ）干燥塔：容積250mL ，下部（2/3）裝堿石棉· 上部（l/3）裝無(wú)水氯化鈣．
( 7 ）貯氣桶：容量30-50L（氧氣瓶上安裝，可不用貯氣桶）。
( 8 ）酸滴定管：25mL 和10mL 兩種。
( 9 ）堿滴定管：25mL 和10mL 兩種．
( 10 ）鎳鉻絲鉤；用直徑約Zmm 的鎳鉻絲制成，長(zhǎng)約700mm，一端彎成小鉤。
( 11 ）帶T 形管的橡皮塞（見(jiàn)圖1)
( 12 ）洗耳球
四、試驗(yàn)步驟
( l ）試驗(yàn)準(zhǔn)備
a 、把燃燒管插入高溫爐，使細(xì)徑管端伸出爐口loomm ，并接上，段長(zhǎng)約30 ～的硅橡膠管。
b 、將高溫爐加熱并穩(wěn)定在1 200 士5 ℃ ，測(cè)定燃燒管內(nèi)高溫恒溫帶及500 ℃溫度帶部位和長(zhǎng)度。
c 、將干燥塔，氧氣流量計(jì)、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。
( 2 ）則定手續(xù)
a 、高溫爐加熱并控制在1 200 士5 ℃ 。
b 、量筒分別量取100mL 己中和的（4.2.2 ) ，倒入2 個(gè)吸收瓶中，塞上帶有氣體過(guò)濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細(xì)徑端，再次檢查其氣密性。
c 、稱取0 . 2g（稱準(zhǔn)至0 . 0002g）煤樣于燃燒舟中并蓋上一薄層三氧化鎢。
d 、將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T 形管的橡皮塞塞緊，然后以350mL/min 的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500 ℃ 溫度區(qū)并保持5mln , 再將舟推到高溫區(qū)，立即撤回推棒，使煤樣在該區(qū)燃燒10min 。
e 、停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個(gè)吸收瓶。f 、取下帶T 形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
g 、取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過(guò)濾器2 一3 次?！?清洗時(shí)，用洗耳球加壓，排出洗液。
h ．分別向2 個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)加入34 滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)殇摶疑?，記下溶液的用量?/p>
( 3 ）空白測(cè)定
在燃燒舟內(nèi)放一薄層三氧化鎢（不加煤樣），按上述步驟測(cè)定空白值。
五、結(jié)果計(jì)算
煤中全硫含量按式（5 ）或（6 ）計(jì)算
( 1 ）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算：
V0--汽一空白測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ;
T ― 標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，g/mL ;
m ― 煤樣質(zhì)量，g .
( 3 ）氯的校正
氯含量高于0 . 02 ％的煤或用氯化鋅減灰的精煤應(yīng)按以下方法進(jìn)行氯的校正：在標(biāo)準(zhǔn)滴定到終點(diǎn)的試液中加入10mL 輕基氛化汞溶液。
