1.產(chǎn)品介紹
源易測(cè)參考硝酸鹽鉻變酸檢測(cè)方法,開(kāi)發(fā)出的總氮(1~150mg/L)檢測(cè)試劑,檢測(cè)波長(zhǎng)為 410nm 可見(jiàn)光區(qū)域,受有機(jī)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)影響較小、可滿足各種環(huán)境水和工業(yè)污廢水的水質(zhì)批量、快速、準(zhǔn)確測(cè)定的要求。
2. 技術(shù)原理
在堿性條件下,水樣經(jīng)過(guò)過(guò)硫酸鉀消解后,所有含氮成分全部轉(zhuǎn)化為正硝酸鹽。用焦亞硫酸鈉去除多余的氯和氧化性物質(zhì)后,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,正硝酸鹽與鉻變酸反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物。
在 410nm 波長(zhǎng)下的吸光度與總氮濃度在 1~150mg/L(以 N 計(jì))濃度范圍內(nèi)成線性關(guān)系。通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,可精確定量樣品中的總氮濃度。
1~150mg/L(以 N 計(jì))。
4. 應(yīng)用領(lǐng)域
用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水等水樣中總氮值的測(cè)定。
5. 使用方法
1) 先戴上一雙干凈的手套,取出至少 2 根含堿消解管(HR)并全部擰開(kāi)蓋子,其中一根加入 0.50 mL 超純水(若無(wú)超純水,可用市售蒸餾水代替)(此為空白管),其它的分別加入 0.50mL 待測(cè)試樣溶液(此為樣品管)。
2) 對(duì)已加入空白或水樣的消解管中加入一包總氮(Ⅰ)(HR)試劑,蓋上蓋子并擰緊(因消解時(shí)消解管內(nèi)壓力較大,容易造成泄露,所以在擰緊時(shí)應(yīng)確認(rèn)蓋子沒(méi)有嚴(yán)重歪斜或松動(dòng))。上下顛倒幾次使管內(nèi)溶液和試劑均勻。
3) 將多孔消解器設(shè)置為消解溫度 120℃、消解時(shí)間 30min。達(dá)到溫度后,將所有準(zhǔn)備好的消解管放入多孔消解器插槽中,按下開(kāi)始計(jì)時(shí)按鈕,等待樣品消解計(jì)時(shí)完畢。
4) 多孔消解器計(jì)時(shí)完畢后,將消解管取出(操作時(shí)注意使用隔熱手套),放在木質(zhì)或鋼質(zhì)試管架上(不宜使用耐熱較差的塑料制試管架),等待消解管冷卻至室溫。如果檢測(cè)時(shí)間要求較緊,可以在放置冷卻 5min 后,用自來(lái)水浸泡或沖洗消解管下部,使消解管冷卻速度加快。
5) 將冷卻至室溫的蓋子打開(kāi)(注意氣壓),分別加入一包總氮(Ⅱ)(HR)試劑,并蓋上蓋子上下顛倒搖勻 15S。靜置等待 3min。
6) 再打開(kāi)蓋子加入 1 包總氮(Ⅲ)(HR)試劑,蓋上蓋子上下顛倒搖勻 15S,靜置并等待 2min。
7) 準(zhǔn)備與使用的含堿消解管相同數(shù)量的含酸顯色管,分別移取 2.00mL 含堿消解管中的液體至對(duì)應(yīng)的含酸顯色管中,蓋上蓋子,上下顛倒 10 次使液體均勻,靜置等待 5min。(注:含酸顯色管顯色過(guò)程會(huì)大量發(fā)熱,顛倒搖勻的時(shí)穿戴隔熱手套)
8) 將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至 410nm,用空白管調(diào)零,測(cè)試樣品管吸光度值。依據(jù)已有的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品總氮濃度。
6、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法
①標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別移取 1.00,2.00,5.00,10.00,15.00 mL 1000mg/L 市購(gòu)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
樣品總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液到 5 個(gè)潔凈的 100 mL 容量瓶中,用超純水稀釋至刻度線并搖勻,分別得到 10.0,20.0, 50.0,100.0,150.0 mg/L 系列總氮標(biāo)液;
② 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取 6 支總氮含酸消解管(HR),分別加入 2.00 mL 超純水和系列總氮標(biāo)液,按照上述第 5 節(jié)(使用方法)中的檢測(cè)步驟進(jìn)行操作,可得出系列總氮標(biāo)液相對(duì)應(yīng)的吸光度值 A,以總氮標(biāo)液的濃度 C 為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度值 A 為橫坐標(biāo)作圖,線性擬合可得標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式。
將測(cè)得的實(shí)際樣品的吸光度值代入公式即可計(jì)算出水樣中總氮濃度(如果儀器支持自建測(cè)試程序,可將標(biāo)準(zhǔn)曲線輸入到程序中,調(diào)用該程序測(cè)試可直接顯示總氮值,無(wú)需再計(jì)算)。
7. 注意事項(xiàng)
? 若所用光度計(jì)具備跟預(yù)裝管匹配的圓孔型樣品池,可以直接將本預(yù)裝管當(dāng)做比色管使用;如不具備, 可將消解后的液體吸到 1cm 比色皿中再測(cè)試;
? 如果用戶的實(shí)驗(yàn)室有哈希 DR 系列儀器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),則無(wú)需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,可直接調(diào)用總氮測(cè)試程序(程序編號(hào) 394)調(diào)零測(cè)試。
? 本試劑對(duì)多種金屬離子有較強(qiáng)的抗力,但樣品中的超過(guò) 1000mg/L 總氯或 60mg/L 總溴會(huì)對(duì)樣品測(cè)試造干擾,如果待檢樣品中含氯溴過(guò)高,則應(yīng)選擇其他檢測(cè)方法檢測(cè)
? 測(cè)試過(guò)程中,試劑會(huì)釋放少量二氧化硫氣體,因此應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中使用。
? 測(cè)試的廢液中含有較高濃度的硫酸,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)做好個(gè)人防護(hù)措施,測(cè)試完成后應(yīng)使用清水洗手。樣品消解過(guò)程中,多孔消解器溫度較高,應(yīng)注意防止?fàn)C傷;
? 總氮測(cè)試廢液請(qǐng)勿倒入下水道,應(yīng)該統(tǒng)一收集,委托有資質(zhì)的單位集中處理。