EcoChem土壤固碳碳元素快檢系統,該系統采用激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術。當激光作用于樣品表面時,在極短時間內誘導產生含有樣品物質的等離子體,等離子體產生的過程中,發(fā)射出帶有樣品元素信息的發(fā)射光譜,通過檢測這些發(fā)射光譜,得到樣品的元素信息。這種技術被稱為激光誘導擊穿光譜技術LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy),俗稱激光光譜元素分析技術,檢測限可達ppm級。測量的元素可覆蓋元素周期表中的大部分元素。激光能量200mJ@1064nm,能量輸出0-99%可調;重現率20Hz;光斑大小20-200μm連續(xù)可調;檢測器譜寬190-1040nm。
土壤碳儲量是土壤中碳的總量,一般是通過模型估算得到的。但具體到某一地塊土壤的碳儲量,則可以用地塊樣地采樣來測定總碳含量。土壤有很大的固碳潛力,不同土壤層面的碳儲量也不同。通常采集0-20cm的土樣測量,即為耕作層的碳儲量。土壤固碳中碳元素的檢測有很多傳統方法,其中激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術是一種速的檢測手段。
從碳儲量來看,儲量的為粗骨土和棕壤,潮土和褐土儲量也較豐富。還有水稻土、砂礓黑土、石質土等,也具有較好的固碳效應。我們取棕壤為實驗對象,利用EcoChem土壤固碳碳元素快檢系統研究碳元素的光譜特性、快速測量方法、標準曲線的制作以及全碳含量的計算等。我們取0-20cm的棕壤土樣進行實驗。土壤過篩烘干后,進行壓片處理,壓力20噸,保壓時間5分鐘。
碳元素的特征譜線是247.9nm,見左上圖,信號強且易于識別,我們對樣品進行100次測量,激光頻率為20Hz,整個實驗時間不到1分鐘,實驗速度遠遠快于其他測量方法,真正實現元素快檢。從右上圖可以看出,對于同一個樣品測試100次所得碳元素含量離散較大,這是由于激光脈沖間能量起伏及自吸收所造成的。為了消除這種影響,要進行規(guī)范化處理,即用碳的譜線強度除以整個等離子體發(fā)射光譜的強度。經規(guī)范化處理后的數據結果見右上圖中空心圓所示,明顯可以看出數據離散性變小。
取7個標準樣品進行定標,擬合出碳元素測量的定標曲線,見左上圖所示,相關系數R為0.996。為了驗證標準曲線進行元素含量預測的準確度,我們另外取5個樣品進行含量反演實驗,結果如右上圖所示。測試結果重復性較好,測量值的誤差小于等于1.42%。確定了標準曲線,我們就可以大批量對待測土壤樣品中碳元素的實際含量進行計算了。當然根據需要,我們也可以使用同樣方法測量土壤中的其他各種元素的含量。
本系統可以快速研究碳元素的元素光譜特性、元素含量的快檢、光譜數據后期處理以及優(yōu)化提高碳元素分析精度的辦法等。使得碳元素的快檢在土壤固碳中得以實現。激光誘導擊穿光譜技術作為一種新興的、快速的、微損的化學分析技術,具有目前傳統儀器不具備的更多功能,隨著這一技術的發(fā)展,它必將在生態(tài)樣品元素分析領域、土壤固碳研究中發(fā)揮越來越重要的作用。