GC-9280氣相色譜儀是普瑞儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室專用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。
氣相色譜儀GC測定工業(yè)用甲醇純度
甲醇 又名木醇（因*早從木材干餾中得到）。無色、易燃、有刺激味的液體，熔點為－97.56℃，沸點為64.7℃，相對密度為0.7913，溶于水及大多數(shù)有機溶劑。其毒性很強，能損傷視神經(jīng)，誤飲可使眼睛失明，甚至死亡。 目前我國工業(yè)上用一氧化碳和氫氣在催化劑存在下加壓加溫制備甲醇： 如嚴格控制條件，產(chǎn)率可達100％，純度可達99％。 也可把甲烷與氧混合（9∶1，V／V），在加溫加壓條件下通過銅管制得甲醇： 甲醇具有脂肪族伯醇的一般性質(zhì)，連有羥基的碳原子上的三個氫原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸，zui終可生成二氧化碳。因此甲醇的一個重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易轉(zhuǎn)變?yōu)轸人峒柞?、一氯甲烷和甲胺等重要的有機合成中間體。甲醇還是重要的有機溶劑、抽提劑和酒精變性劑。
實驗部分
一、試劑和材料
1.1 甲醇：分析純；3.2 載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；
1.2 燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4 助燃氣：空氣，經(jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
1.3 乙醇：分析純。3.6 固定相：GDX-103。
二、 儀器和設(shè)備
2.1 普瑞氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導檢測器，對質(zhì)量分數(shù)不大于0.01%的待測各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。
2.2 進樣器微量注射器：5μL；
2.3 色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
2.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。
2.3.2 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
2.4 數(shù)據(jù)處理工作站 色譜數(shù)據(jù)處理，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。
三、 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進行。
四、 操作步驟
4.1 普瑞氣相色譜儀啟動后，．進行必要的調(diào)節(jié)，以達到下列典型的分析條件：
色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達到較好的分離效果。進樣量：2μL。
4.2 樣品測定 用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。
4.3 標準色譜圖見下圖所示。
4.4 相對校正因子和相對保留時間見表1。
| 組分名稱 | 水 | 甲醇 | 乙醇 |
| 相對質(zhì)量校正因子 | 0.22 | 1.00 | 1.22 |
| 相對保留時間 | 0.60 | 1.00 | 2.10 |
五、 計算：采用峰面積歸一化法。
六、 分析結(jié)果的表述
對于任一樣品，均需以兩次重復測定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點后兩位。
七、重復性
同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，其兩次測定結(jié)果之差，其不大于0.02%。
八、測定結(jié)果與討論
本標準規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。
更新時間：2020/9/4 16:48:45
