物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認該物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。目視顯微熔點測定儀是研究、觀察物質(zhì)在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物質(zhì)三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化過程的有力檢測手段。
主要技術參數(shù)及配置:
1.放大倍數(shù):20X-40X
2.視場直徑:10mm-5mm
3.樣品量<1mg/次
4.工作距離105mm
5.顯示方式:指針
6.測量范圍:測量范圍室溫-320℃
7.測量精密度:室溫∽200℃的誤差±1℃
200℃∽320℃的誤差±1℃
8.電源/功率:220V 50HZ/80W
9.配置:控制箱/加熱測溫臺/溫度傳感器/載玻片/換檔體式顯微鏡/隔熱玻璃/散熱器/鑷子
控制方式:自動調(diào)節(jié)及手動連續(xù)調(diào)節(jié)
儀器結(jié)構(gòu)原理:
本儀器顯微鏡、加熱臺為分體結(jié)構(gòu),通過簡單插入式專用熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡單,使用方便,顯微鏡用來觀察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有專用散熱器,可快速降溫??捎糜谳d波片法測量,也可用毛細管測量熔點。
操作方法:
1.新購儀器,電源接通,開關打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動熱臺時,為了防止熱臺燙傷手指,把波段開關和電位器扳到編號最小位置,即逆時針旋到底。
2.進行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來調(diào)整。再秒表某一值時,記錄下這時的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來,直到你所要求測量的熔點值時,其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動,但隨著溫度的升高,其升溫速率會變慢。
3.測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準確度。
4.要得到準確的熔點值,先用熔點標準物質(zhì)進行測量標定。求出修正值。(修正值=標準值-所測熔點值),作為測量時的修正依據(jù)。注意:標準樣品的熔點值應和你所要測量的樣品熔點值越接近越好。這時,(樣品的熔點值=該樣品實測值+修正值)。
5.對待測樣品要進行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進行干燥,粉末要進行研細。
6.當采用載——該玻片測量時,建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7.在數(shù)字溫度顯示最小一位(如8或7之間跳動時)應讀為8.5℃。
8.在重復測量時,開關處于中間關的狀態(tài),這時加熱停止。自然冷卻到10以下時,放入樣品,開關打到加熱時,即可進行重復測量。
9.測試完畢,應切斷電源,當熱臺冷卻到室溫時,方可將儀器裝入包箱內(nèi)。
10.建議你采用1℃/分的升溫速率測量熔點的溫度值,在次使用時記錄下1℃/分的升溫速率時的波段開關和電位器的編號,則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請注意(1)室溫的影響;在同樣波段開關和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時,其電位器的編號會有所變化,只要進行微調(diào)即可。編號越大,升溫速率越快。
主要特點:
1.本儀器使用毛細管法進行測量。
2.根據(jù)特殊要求,本儀器也可用載波片——載波片法進行測量。
3.本儀器采用LED數(shù)字顯示熔點溫度值。
4.本儀器結(jié)構(gòu)簡單可靠,使用方便。
5.升溫速率連續(xù)可調(diào)。