灌裝食品中對(duì)氮?dú)庵形⒘緾O,CO2的檢測(cè)色譜儀
隨著國(guó)家食品藥品檢測(cè)的進(jìn)一步提高,目前針對(duì)灌裝食品的檢測(cè)也逐步落實(shí)到企業(yè),要求每家灌裝食品企業(yè)都必須有自檢能力,能夠檢測(cè)氣體中的CO,CO2。
山東匯成分析儀器有限公司特推出一款GC-6960型專用氣象色譜,針對(duì)CO,CO2的檢測(cè),此儀器操作簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性穩(wěn)定,性價(jià)比高等特點(diǎn),深受廣大企業(yè)的信賴,評(píng)價(jià)高。
(GC-6960色譜儀符合GB/T8984-2008)
1范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體中一氧化碳<10PPM、二氧化碳<30PPM的氣相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氧、氮、氫、氖、氪、氪和氝等氣體中一氧化碳、二氧化碳組分的分項(xiàng)測(cè)定。
2 方法提要
樣品氣中一氧化碳、二氧化碳經(jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷,用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行測(cè)定。 轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下:
3儀器描述
采用配有火焰離子化檢測(cè)器和甲烷化轉(zhuǎn)化器的氣相色譜儀。 檢測(cè)限:0.1X 10-6。
色譜柱
柱 1: 長(zhǎng)約100cm, 內(nèi)徑約2mm, 內(nèi)裝粒度為0. 4 mm-0. 25 mm的TDX-01碳分子篩,或其他等效的色譜柱。 該柱用于一氧化碳、二氧化碳測(cè)定。
柱.
甲烷化轉(zhuǎn)化柱
采用長(zhǎng)6cm-7cm, 內(nèi)徑約10mm, 內(nèi)裝粒度為0. 4 mm-0. 25 mm的鎳催化劑的不銹鋼柱。 轉(zhuǎn)化溫度: 360°C。轉(zhuǎn)化率應(yīng)不低于99%,優(yōu)于同行的轉(zhuǎn)化效率。
4取樣閥
氣體取樣閥,定量管容積通常為1mL-2mL。
5采樣
采樣中的安全事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T 3723規(guī)定。
氣態(tài)樣品的采樣原則及一般規(guī)定應(yīng)符合GB/T 6681規(guī)定。
壓縮氣體應(yīng)使用針形閥減壓后 經(jīng)采樣管直接送人色譜儀。
液化氣體的采樣應(yīng)符合GB/T 6680中的規(guī)定,將所采樣品汽化后 經(jīng)采樣管直接送入色譜儀。 管道輸送氣體在采樣點(diǎn)采取試樣,經(jīng)采樣器或采樣管將試樣送入色譜儀。
常壓或負(fù)壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入色譜儀。
6測(cè)定步驟
準(zhǔn)備:按儀器使用說(shuō)明書開啟儀器,設(shè)定儀器各項(xiàng)操作參數(shù)至儀器基線穩(wěn)定正常。
標(biāo)定:將標(biāo)準(zhǔn)樣品 經(jīng)采樣管與儀器連接。 開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后,轉(zhuǎn)動(dòng)取樣閥,向儀器進(jìn)樣。測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值(峰面積 或峰高)。 重復(fù)進(jìn)樣至少2次,直至響應(yīng)值偏差小于5%時(shí) 取其平均值。
按下述步驟確認(rèn)儀器檢測(cè)限應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求:
a) 在標(biāo)定條件下,測(cè)量?jī)x器噪聲N。
b) 按式(1)計(jì)算儀器對(duì)氫的檢測(cè)限:
測(cè)定:在 與標(biāo)定相同的條件下進(jìn)行。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣 系統(tǒng)直至取得代表樣后,轉(zhuǎn)動(dòng)取樣閥,向儀器進(jìn)樣。測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值(峰面積 或峰高)。 重復(fù)進(jìn)樣至少2 次,直至響應(yīng)值相對(duì)偏差小于 5%時(shí)取其平均值 Ai(或 hi)。
7結(jié)果表示
組分含量按式(2)計(jì)算:
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果。兩次測(cè)定值相對(duì)偏差不大于士3%。
8報(bào)告
報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容:
有關(guān)樣品的全部信息,例如樣品的名稱、編號(hào)、采樣點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間等;
分析結(jié)果:以體積分?jǐn)?shù)表示的各測(cè)定組分在試樣中的含量;
分析日期;
分析員姓名和審核者姓名;
測(cè)定條件及測(cè)定時(shí)觀察到的異常及說(shuō)明;
不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的其他操作及其說(shuō)明;
執(zhí)行本方法標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)等。
山東匯成分析報(bào)告
打印時(shí)間:2020/07/22 星期二 上午 10:45:13
進(jìn)樣時(shí)間:2020/07/21 星期六 下午 2:51:46
打開的譜圖文件:f:檢測(cè)報(bào)告2016-07-22fid158f56a009f03b063_fid1_co co2_0002.sda
質(zhì)檢(E)字第( )號(hào)
送樣單位: 儀器型號(hào):
取樣日期: 年 月 日 收樣日期: 年 月 日
樣品批號(hào): 樣品名稱:食品級(jí)氮?dú)?/p>
樣品罐號(hào): 儀器控制參數(shù)文件:
序號(hào) | 組份名稱 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 濃度 |
1 | 一氧化碳 | 1.60 | 20.8689 | 10.0000 |
2 | 二氧化碳 | 10.24 | 29.6676 | 20.0000 |
合計(jì) | 50.5364 | 30.0000 |
備注: 檢驗(yàn),濃度含量單位:g/l
檢測(cè)結(jié)果: 檢驗(yàn)部門:
檢驗(yàn)員: 審核員: