瑞能GC3900室內(nèi)空氣總揮發(fā)物TVOC氣相色譜法
室內(nèi)空氣中的有毒有害物質(zhì)將損害人體的健康,《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》將氡、甲醛、氨苯和揮發(fā)性有機物(TVOC)及游離甲苯二異氰酸脂(TDI)作為首要污染物。
總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)是只指在一般壓力條件下,所測得的空氣中沸點低于或等于250℃的揮發(fā)。
TVOC是指室溫下飽和蒸汽壓超過133. 32Pa的有機物,其沸點在50℃至250℃,在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中。它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的氣味性,會影響皮膚和粘膜,對人體產(chǎn)生損害。衛(wèi)生組織強調(diào)TVOC是一類重要的室內(nèi)空氣污染物。TVOC是GB /T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》和GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》的必檢項目之一 1實驗部分
1.1儀器及試劑
器材:選用瑞能GC3900氣相色譜儀,氣相色譜儀與熱解吸儀連接見圖1。
1-3900氣相色譜儀;2-熱解吸儀控制部分;3-熱解析爐;4-色譜工作站
圖1 氣相色譜儀與熱解吸儀連接
標準物質(zhì):0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇為溶劑的苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、正十一烷混和標準溶液(標準樣品研究所)。
1.2 儀器條件
(1)氣相色譜儀條件
SE-30石英毛細管色譜柱,柱溫:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,進樣器250℃,F(xiàn)ID檢測器300℃。
(2)熱解吸儀條件
熱解吸溫度:300℃;壓力:0.10MPa;閥控制:手動。
1.3 測試方法
(1)標準曲線繪制
分別用微量注射器按照表1所示注入相應體積的標準溶液于空白TenaxTA吸附管內(nèi),用高純氮氣以100mL/min流速吹掃5min后,取下,密封,配制成相應的標準曲線系列2組。將采集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后熱解吸儀解吸爐中,并插入氣相色譜前、后進樣口中,在工作站軟件中記錄該樣品的基本信息以及保存路徑,熱解吸2min后,同時按兩臺熱解吸儀的手動開關(guān)進樣,并按氣相色譜儀面板上‘開始’鍵,30s后拔出吸附管,關(guān)閉熱解吸儀的手動開關(guān)。樣品進入氣相色譜儀后自動分析,以保留時間定性,峰面積定量。以各組分的濃度(mg/mL)為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線,并計算回歸方程、R2值。
數(shù)據(jù)分析可以得出,各組分的標準曲線回歸性均達到了0.9995以上;由此可得出,GC3900氣相色譜儀前、后雙通道的回歸性較好。由圖2可以看出,前、后雙通道色譜峰峰形好且分離效果明顯。雙通道檢測方法可同時進行雙份樣品,具有靈敏度高、操作簡便、準確穩(wěn)定等特點,適合大批量檢測室內(nèi)空氣中苯系物或者總揮發(fā)性有機化合物的樣品。
2.實際樣品分析
室內(nèi)空氣檢測樣品分析時間周期較長,每個樣品在氣相色譜儀上的分析時間,包括儀器平衡、進樣、升溫、降溫時間總共需1h左右,單通道測試,每天僅能測試8個樣品左右,而采用雙通道,則可以測試16個樣品,檢測效率提高了一倍。采用熱解吸氣相色譜雙通道直接進樣法同時進行樣品分析,解決了因未采用冷阱而使色譜峰畸變成寬的“饅頭”峰致使分離失敗的問題,樣品分析分離度和準確度均得到提高,由圖3某工程室內(nèi)空氣樣品的譜圖可以看出,前、后雙通道色譜峰形好,前后通道互不干擾,可獨立進行樣品分析。
3結(jié)語
綜上所述,3900氣相色譜儀檢測空氣中總揮發(fā)性有機化合物具有很好的可操作性,能提高我們的工作效率。通過前、后雙通道各自回歸性的研究以及前、后雙通道的比對實驗,檢驗了雙通道的測試能力和測試水平,考查了它們之間的偏差和準確性。同一臺儀器的前后通道偏差雖然是不可避免的,但如何減小它們之間的偏差,提高檢測數(shù)據(jù)的準確性,是我們今后仍需解決的問題。