瑞能GC3900室內(nèi)空氣總揮發(fā)物TVOC氣相色譜法
室內(nèi)空氣中的有毒有害物質(zhì)將損害人體的健康,《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》將氡、甲醛、氨苯和揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)及游離甲苯二異氰酸脂(TDI)作為首要污染物。
總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)是只指在一般壓力條件下,所測(cè)得的空氣中沸點(diǎn)低于或等于250℃的揮發(fā)。
TVOC是指室溫下飽和蒸汽壓超過(guò)133. 32Pa的有機(jī)物,其沸點(diǎn)在50℃至250℃,在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中。它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的氣味性,會(huì)影響皮膚和粘膜,對(duì)人體產(chǎn)生損害。衛(wèi)生組織強(qiáng)調(diào)TVOC是一類重要的室內(nèi)空氣污染物。TVOC是GB /T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》的必檢項(xiàng)目之一 1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及試劑
器材:選用瑞能GC3900氣相色譜儀,氣相色譜儀與熱解吸儀連接見(jiàn)圖1。
1-3900氣相色譜儀;2-熱解吸儀控制部分;3-熱解析爐;4-色譜工作站
圖1 氣相色譜儀與熱解吸儀連接
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇為溶劑的苯、甲苯、乙苯、對(duì)間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、正十一烷混和標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。
1.2 儀器條件
(1)氣相色譜儀條件
SE-30石英毛細(xì)管色譜柱,柱溫:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,進(jìn)樣器250℃,F(xiàn)ID檢測(cè)器300℃。
(2)熱解吸儀條件
熱解吸溫度:300℃;壓力:0.10MPa;閥控制:手動(dòng)。
1.3 測(cè)試方法
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別用微量注射器按照表1所示注入相應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于空白TenaxTA吸附管內(nèi),用高純氮?dú)庖?00mL/min流速吹掃5min后,取下,密封,配制成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列2組。將采集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后熱解吸儀解吸爐中,并插入氣相色譜前、后進(jìn)樣口中,在工作站軟件中記錄該樣品的基本信息以及保存路徑,熱解吸2min后,同時(shí)按兩臺(tái)熱解吸儀的手動(dòng)開(kāi)關(guān)進(jìn)樣,并按氣相色譜儀面板上‘開(kāi)始’鍵,30s后拔出吸附管,關(guān)閉熱解吸儀的手動(dòng)開(kāi)關(guān)。樣品進(jìn)入氣相色譜儀后自動(dòng)分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。以各組分的濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸方程、R2值。
數(shù)據(jù)分析可以得出,各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸性均達(dá)到了0.9995以上;由此可得出,GC3900氣相色譜儀前、后雙通道的回歸性較好。由圖2可以看出,前、后雙通道色譜峰峰形好且分離效果明顯。雙通道檢測(cè)方法可同時(shí)進(jìn)行雙份樣品,具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確穩(wěn)定等特點(diǎn),適合大批量檢測(cè)室內(nèi)空氣中苯系物或者總揮發(fā)性有機(jī)化合物的樣品。
2.實(shí)際樣品分析
室內(nèi)空氣檢測(cè)樣品分析時(shí)間周期較長(zhǎng),每個(gè)樣品在氣相色譜儀上的分析時(shí)間,包括儀器平衡、進(jìn)樣、升溫、降溫時(shí)間總共需1h左右,單通道測(cè)試,每天僅能測(cè)試8個(gè)樣品左右,而采用雙通道,則可以測(cè)試16個(gè)樣品,檢測(cè)效率提高了一倍。采用熱解吸氣相色譜雙通道直接進(jìn)樣法同時(shí)進(jìn)行樣品分析,解決了因未采用冷阱而使色譜峰畸變成寬的“饅頭”峰致使分離失敗的問(wèn)題,樣品分析分離度和準(zhǔn)確度均得到提高,由圖3某工程室內(nèi)空氣樣品的譜圖可以看出,前、后雙通道色譜峰形好,前后通道互不干擾,可獨(dú)立進(jìn)行樣品分析。
3結(jié)語(yǔ)
綜上所述,3900氣相色譜儀檢測(cè)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物具有很好的可操作性,能提高我們的工作效率。通過(guò)前、后雙通道各自回歸性的研究以及前、后雙通道的比對(duì)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)了雙通道的測(cè)試能力和測(cè)試水平,考查了它們之間的偏差和準(zhǔn)確性。同一臺(tái)儀器的前后通道偏差雖然是不可避免的,但如何減小它們之間的偏差,提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,是我們今后仍需解決的問(wèn)題。