氣相色譜儀檢測MTBE合成反應(yīng)原理
甲基叔丁基醚 (MTBE)是汽油的辛烷值改進(jìn)劑 ,在汽油的無鉛化中發(fā)揮了重要作用 ,但近來發(fā)現(xiàn)它會污染地下水。
原料C4餾分中的異丁烯(煉廠氣或液化氣中的異丁烯 )和工業(yè)甲醇混合后通過催化劑床層, 反應(yīng)合成MTBE。在合成MTBE的過程中,會有一些副反應(yīng)發(fā)生,生成異辛烯、叔丁醇、二甲醚等副產(chǎn)品,這些副產(chǎn)品的辛烷值都很高,對產(chǎn)品質(zhì)量沒有不利影響,可以留在MTBE中,不必進(jìn)行產(chǎn)物的分離。C4餾分中除異丁烯外的其它C4組分在反應(yīng)條件下可視為惰性物質(zhì)。我們?nèi)鹉芄静捎脷庀嗌V法,用熱導(dǎo)和氫焰檢測器,對MTBE產(chǎn)品中的各組份和生產(chǎn)過程中醇烯比進(jìn)行測定,用外標(biāo)法或校正面積歸一法定量。
一. 儀器及設(shè)備
1. 氣相色譜儀:(GC3900)
檢測器FID檢測限≤1×E-11g/s(苯)
TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
2. 不銹鋼色譜柱:
石墨化炭黑色譜柱(¢4*2m)
改性GDX色譜柱(¢4*2m)
液化氣色譜色譜柱(¢4*10m)
液化氣中二甲醚色譜色譜柱(¢4*6m)
OV-101毛細(xì)管柱(¢0.53mm*50m)
3. 采樣器:不銹鋼材質(zhì),雙閥型液化石油氣采樣器,及采樣袋(內(nèi)覆鋁塑膜)
4.進(jìn)樣器: 六通閥,玻璃注射器5mL,微量注射器:10ul,1ul
5.數(shù)據(jù)處理:電腦及色譜工作站
6. 分析天平(萬分之一)
二. 試劑和材料
1.載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無油,無雜質(zhì) ,經(jīng)活性炭和分子篩凈化)
2.標(biāo)氣: a液化氣中二甲醚標(biāo)氣
b.異丁烯標(biāo)氣:
3.色譜級甲醇,蒸餾水,叔丁醇等
4.配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個和10ml燒瓶5個
三.MTBE生產(chǎn)控制中的分析:
1、 進(jìn)廠原料檢測
(1)液化氣檢測
2)液化氣中二甲醚檢測
2、 原料的醚化:
(1) 原料異丁烯提純檢測(毛細(xì)管柱)
2)C4餾分與甲醇按比例混合后檢測
(3)原料甲醇檢測:
主要檢測甲醇中水
3、 MTBE產(chǎn)品檢測譜圖
4計算